原子吸收分光光度法測定鉀、鈉離子的方法介紹

降水中鉀、鋼離子的濃度為零至幾個毫克/升。測定方法中,空氣乙炔貧焰原子吸收法靈敏度較高,而火焰光度法靈敏度較低。經個實驗室驗證,用原子吸收分光光度法測定K⁺為1.00mg/L、Na⁺為1.20mg/L,并含有Ca²⁺5.00mg/L、Mg²⁺0.401mg/L、Cl^-2.76mg/L的合成水樣,測定的精密度和準確度較好,結果見表1。

一、原理

火焰原子吸收分光光度法是根據某元素的基態原子對該元素的特征波長輻射產生選擇性吸收來進行測定的分析方法。將降水試樣噴入空氣-乙炔火焰中,分別在波長766.4nm和589.0nm處測定鉀、鈉離子的吸光度,繪制標準曲線。由于鉀、納離子易電離,有干擾。因此在試樣中加入消電離劑(氯化銫或硝酸銫)即可消除。

木方法的適濃度范圍:本方法的檢出限:鉀離子為0.01mg/L,鈉離子為0.01mg/L。測定上限:鉀離子為4.0mg/L,鈉離子為4.0mg/L。

二、儀器

①具塞比色管:10ml。

②容量瓶:200ml、500ml、1000ml。

③原子吸收分光光度計。

④鉀、鈉元素空心陰極燈。

三、試劑

①鉀標準貯備液:稱取1.907g氯化鉀(110℃烘2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1.000mg鉀離子。

②鈉標準貯備液:稱取2.542g氯化鈉(140℃烘1h～2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1.000mg鈉離子。

③鉀、鈉混合標準使用液:分別吸取氯化鉀、氯化鈉標準貯備液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含10.00μg鉀離子、10.00μg鈉離子。

④硝酸銫溶液:稱取2.9g硝酸銫(CsNO₃),溶解于水,稀釋至200ml。此溶液每毫升約含10mg銫離子。

四、步驟

根據不同型號的原子吸收分光光度計說明書,選擇最佳儀器參數。開機預熱0.5h,待儀器穩定后進行測定。選用貧燃型空氣-乙炔火焰,測量高度7.0～7.5mm。

1、標準曲線的繪制

①取八支10ml比色管,按表2配制標準系列。

②向各瓶中加入0.50ml硝酸銫溶液,用水稀釋全標線,搖勻。順次噴入空氣-乙炔火焰中,測定吸光度。分別以鉀、鈉離子的吸光度對其相應的含量(μg)繪制標準曲線。

2、樣品測定

吸取10.00ml樣品于燥的10ml比色管中,加入0.50ml硝酸銫溶液,搖勻。以下步驟同標準曲線的繪制。從標準曲線上查得鉀、鈉離子的含量。

五、計算

鉀(鈉)離子(μg/ml)=測得濃度×1.05

式中:系數1.05=(樣品體積+硝酸銫溶液體積)/樣品體積。

六、說明

①鈉的589.0nm(最靈敏線)和589.6nm(次靈敏線)兩條譜線相距很近,為提高測量靈敏度和獲得較寬的線性范圍,應選擇較小的狹縫寬度。

②降水中共存離子對鉀、納離子測定均無干擾在火焰中出現的電離干擾可加入硝酸銫溶液予以消除。

③玻璃器皿均用5%硝酸溶液浸泡,用去離子水沖洗,并做空白檢驗。操作中注意防塵。