原子吸收分光光度計檢測復混肥料中錳

方案優勢

本標準規定了測定錳的原子吸收光譜法。 本標準適用于復混肥料中0.01％～1％錳(Mn)含量的測定。             

采用標準     

GB 6682分析實驗室用水規格和試驗方法、GB 6819溶解乙炔 、GB 8571復混肥料實驗室樣品制備        

方法/原理/步驟     

(原子吸收分光光度計)原理

試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態原子濃度成正比。

1、(原子吸收分光光度計)試劑和材料

分析方法中，除特殊規定外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水要求，所使用的乙炔，應符合GB6819的規定。

1.1鹽酸(GB 622)；

1.2硝酸(GB 626)；

1.3鹽酸(GB 622)：1+5溶液；

1.4釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶(SrCl2·6H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL；

1.5錳標準溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳(MnSO4·H2O，高純試劑)，精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

2、(原子吸收分光光度計)樣品的制備

按GB 8571制備樣品。

3、(原子吸收分光光度計)分析步驟

3.1試驗溶液的制備

3.1.1總錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣(預計試樣中含錳約0.5～10mg)，精確至0.001g，將試樣置入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(4.1)，蓋上表面皿，在電熱板上加熱，當加熱近干涸時，加入5mL硝酸，繼續加熱近干涸，再加入10mL鹽酸(4.1)，再次蒸發近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液(4.3)，煮沸5min，冷卻后定量轉移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定總錳試液。

3.1.2水溶性錳試驗溶液的制備：稱取1～5g試樣(預計試樣中含錳約1～20mg)，精確至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過濾。棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測定水溶性錳的試液。

3.2空白試驗溶液

按第7.1條試驗步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳空白試驗溶液。 　         

儀器設備     

原子吸收分光光度計）儀器、設備 通常的實驗室儀器、設備 5.1原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，金屬套玻璃高效霧化器。 5.2振蕩器：35～40r/min上下旋轉式振蕩器，或其他相同效果的水平往復式振蕩器。