原子吸收常見問題答疑第111120問

　　111、用5ml硝酸消解1.0g左右的水產品,消解比較完全,但是消解后稀釋定容到25ml那樣的硝酸濃度有20%....好象太高了 ,對石墨爐也不好。可稀釋太多檢測濃度又太低。是一個樣品微波消解后,同時用來測定鉛；鎘；汞。

　　答

　　1. 只要酸度有影響測定前就要趕酸。

　　2. 要趕酸影響儀器和測定的準確性。

　　3. 最好和標樣的酸值一致，當然實際操作起來有點難!酸度不同，標樣的信號也會有差異，摸索一下基體硝酸是多少最佳!一般在2%以內。

　　4. 調到中性后，統一加酸!

　　5. 保持一定的酸度有利于待測元素的穩定，酸度不同呈現不同的靈敏度，而且酸度過大對石墨管的壽命也有一定影響的，所以先趕酸在一致的酸度后定容，能夠解決上述問題。

　　6. 要趕酸主要是酸度太大有影響，還有就是石墨管受不了高濃度的酸損耗大。

　　112、峰高和峰面積對測定有那些影響?

　　答

　　峰高測量適合于采用快速升溫和采用較高溫度原子化的，受原子化時間長短及原子在分析區內停留時間長短的影響，原子化溫度和樣品基體都可能影響其峰高吸收信號。而峰面積測量是整個吸收信號對時間的積分，要求待測元素全部原子化(與原子總數有關)，原子在分析區內停留時間保持不變，樣品基體引起的吸收信號不影響測定，較少依賴原子化溫度和速度，不論理論還是實踐峰面積測定的線性、精密度、對背景校正誤差的影響都要好于峰高的測定。

　　113、做尿鉛吸光度不穩背景高，不消化直接加氯化鈀做基體改進劑，(照書)有什么經驗介紹?

　　答

　　1. 還是消化處理比較好，尿中的有機無機成分復雜，盡量提高灰化溫度。

　　2. 尿中鉛無機鹽類干擾較嚴重，加基體改進劑還需注意原子化最佳條件。

　　3. 用石墨爐還是火焰?用石墨爐可加基體改進劑試一下，磷酸氫二鉀或者硝酸鎂，加硝酸鎂時注意灰化溫度，不要超過500度。

　　114、請問燃燒器頭一般是鈦合金，要測鈦有影響嗎?試液是酸性的。

　　答

　　1. 測鈦無影響，試液是酸性也無問題；但鈦本身屬高溫元素應該用笑氣乙炔火焰，否則效果很差。建議使用石墨爐測試。

　　2. 沒有影響,有的是全鈦合金的,有的廠家只是燃燒狹縫一小部分是鈦合金的。

　　115、用石墨爐測錫標液，基體是1+9硝酸，結果靈敏度很低幾乎無響應，石墨爐測其他元素正常，加鋯和酒石酸也無效果!據說磷酸二氫氨可以提高測定效果是嗎?有無其他增加靈敏度的方法?各種升溫程序都試過了。

　　答

　　1.測量要點:(1)氯化物要低灰化溫度,氧化物要高灰化溫度。(2)常用286.3nm作分析線,為了提高S/N(信/噪)比。

　　2.標準系列是多少？線性應該在100ug/L內,加Pd后,灰化可以提高到800左右。

　　3. 是否預先用Zr處理過石墨管?Zr不僅做改進劑，主要是做金屬碳化物涂層石墨管。

　　4.Sn易生成難解離氧化物采用金屬碳化物涂層石墨管對其測定靈敏度有一定提高。預先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加熱條件處理生成穩定的金屬碳化物涂層。

　　5.灰化溫度不能太高，據文獻報道，使用pd+硝酸鎂雙集體改進最高也只能穩定到1200度。

　　116、請問做飼料樣品中銅的測定，因為樣品中銅含量比較高，用火焰法做但做的平行性很不好，請問是什么原因?

　　答

　　1. 是取樣和處理的問題。

　　2.樣品粉碎的顆粒度較大會造成樣品的不均勻性!

　　117、用微波消解樣品，同時用來測定鉛，鎘，汞。沒有趕酸樣品中硝酸濃度大概有20%，加熱到160度趕酸，測定的元素損失大嗎?特別是汞。

　　答

　　1. 方式是：將消解液倒入酸浸的小燒杯在電驢上趕硝酸測鉛和鎘。

　　幾乎快干的時候再拿下來，切勿把液體燒干!接著用去離子水洗三次定容!

　　好像回收率不怎么樣!至于測汞，那就不趕酸了直接定容到25ml。其實可以取少量樣品加2-3ml硝酸就可以了。得使用氫化物法。

　　2. 測鉛可以用電爐直接趕酸，但溫度不能太高(都是用手靠近電爐去感覺的，具體多少度不太清楚，實在抱歉)，測汞最好別加熱趕酸，那樣損失較大。

　　3. 鉛；鎘在電熱板上趕酸應該沒問題，最好不要用干鍋。

　　汞可以在水浴上主要是為了清除二氧化氮。

　　4. 會損失很大，建議用低溫消化＜80°C，高溫對其他元素沒有問題。

　　118、原子吸收火焰法測Ca要注意些什么?測的含量很底不穩定，但儀器正常。

　　答

　　1. 火焰出口要常清潔或用刀片刮，每次測試前要重復幾次。

　　2. 要加釋放劑SrCl2，因為硅酸鹽，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會使Ca的靈敏度降低。使待測液中的Sr含量為1000ppm。

　　3. 減少溶液的鹽分，勤清洗。

　　119、玻璃儀器，微波消解灌用什么酸浸泡?為了減少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎?

　　答

　　1. 用10%的硝酸泡24小時。

　　2. 使用50%硝酸浸泡過夜，洗液半年更換一次。

　　3. 要用＞30%的硝酸浸泡，因為硝酸＞30%，其氧化性才可以清洗干凈。一般要求用＞30%的酸浸泡超過24小時。

　　120、請問做茶的經驗值，測鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測鉛的石墨爐加溫升溫程序如何設定?是否要改基體改進劑?應該注意的事項?

　　答

　　1. 銅：5——10.0ug/L，茶葉取樣量：1～2g，定容到50mL。

　　 鉛：標準曲線由石墨爐的線性范圍決定，一般不超過100ug/L。

　　 實驗條件：0.010～0.040mg/L，茶葉取樣量：0.5～1.0g，定容到25mL。

　　2. 按國標GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，鉛含量要在20ppb以下，銅在25ppb以下，具體步驟自己根據經驗確定，做鉛時最好加基體改進劑。

　　未完待續。