原子吸收常見問題處理
1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半?
通常原子吸收分光光度計靈敏度下降的原因有:
A、元素燈能量下降,低于原始能量得2/3;
B、霧化器故障,霧化效果不好;
C、燃燒頭污染;
D、檢測器故障,多半是老化(但這種現象很少);
E、樣品吸收管路堵塞(這種現象經常導致靈敏度下降);
F、氣體的燃燒比不對,或者氣體壓力不夠;
2、用火焰原子吸收法測定時,是不是每次做樣前都要做標準曲線呢?
A、最好每次都做標準曲線,如果單次樣品量比較多的話,在測試過程中還要加入標準點進行校正。
B、如果每天有很多樣品要測試,你就用QC來控制了,如果你控制的QC能過,那你也可以不用做標準曲線了。
3、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個數值時要換氣?在運輸和使用中的注意事項?
A、一般當鋼瓶氣體小于0.5MPa時,為安全考慮我們就要考慮換氣了。
B、溶解乙炔氣瓶必須根據國家《溶解乙炔氣瓶安全監察規程》的要求,進行定期技術檢驗。
C、乙炔氣瓶使用前,應稍微打開瓶閥除去瓶口的臟物,安裝好專用的乙炔減壓器,使減壓器位于瓶體最高部位。并檢查接頭處是否有漏氣,確認后調整到規定壓力再使用。
D、乙炔氣瓶一般應在40℃以下使用,當溫度超過40℃時,應采取有效的降溫措施。
E、乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設備,乙炔氣瓶應豎直擺放;如果要使用已臥放的乙炔氣瓶,必須先直立靜止20分鐘后再使用。
F、嚴禁銅、銀、汞等及其制品與乙炔接觸,必須使用銅合金器具時,合金的含銅量應小于65%。
G、乙炔氣瓶內的氣體嚴禁用盡,乙炔氣瓶內應留余壓0.1MPa~0.3Mpa。
H、在室內或密閉的環境下使用乙炔氣瓶,要防止泄漏,加強通風,避免發生燃爆事故。
4、為什么原子吸收點不燃火?
原子吸收不能點火的可能原因如下:
A、看乙炔閥門是否打開,壓力表指示壓力是否正確。
B、打開空壓機,打開空壓機體上的放氣閥,看空壓機內有無水。
C、空壓機壓力上升后,調節出口壓力是否在儀器規定的范圍內。
D、查霧化器的的液封盒是否存滿水,并裝好霧化器。
E、檢測點火器或者點火按鈕失靈(已壞)。
F、以上都檢測無誤,請聯系維修工程師。
5、原子吸收光譜檢出限是怎樣測定的?
A、《全球環境監測系統水監測操作指南》中規定:給定置信水平為95%時,樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)。這里的零濃度樣品是不含待測物質的樣品。 D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行測定的標準偏差(重復測定11次以上)。
B、美國EPA SW-846中規定方法檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重復測定7次)。
一般來說,測試儀器的檢出限,就用蒸餾水測試11次以上求出標準偏差,然后用3*δ計算儀器檢出限。
6、為減少火災及爆炸發生的可能性,注意以下幾點:
A、選擇有機溶液時,在滿足分析要求的情況下,盡量選擇閃點高的有機溶液;
B、不要選擇比重低于0.75的有機溶液;
C、不要將裝有有機溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近,噴溶液時,用蓋將容器蓋好,在蓋上通一個2mm的小孔,將進樣毛細管插入進樣。在滿足要求的條件下盡可能少用有機溶液。
D、廢液管應采用耐有機溶劑的管子,如腈橡膠。儀器標配廢液管不適合有機溶液。液封盒上的通氣口不能堵住。
E、廢液容器要采用小的、寬口容器,并經常倒空。不要積累大量可燃溶劑。不要采用玻璃容器以防回火時容器爆炸產生尖利碎片。金屬容器因不易觀察到液面,不宜采用。將容器放置在儀器下可以看到的地方,每天工作完畢后,將廢液清除干凈。
F、分析工作完成后或每天工作完成后,應將液封盒中的溶液倒空。不要將硝酸或高氯酸殘留物與有機溶劑混合。
H、保持燃燒狹縫及霧化室、液封盒清潔。
I、僅在所有安全連鎖滿足要求時,采用儀器內部點火器進
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