起火焰原子吸收法,大家都很熟悉,也許大家平常一直在使用火焰原子吸收,但是,不知道同仁們是否考慮過哪些條件是火焰原子吸收光譜法的理想分析條件呢?
我們又需要如何選擇和優化儀器條件?火焰AAS都存在哪些干擾?等等,我在此做了初步的討論,順便總結了一下,希望對大家有幫助,也希望大家交流互動,最終達到共同提高。
通過對火焰原子吸收的結構及分析原理了解,有如下十個理想分析條件。
一、理想的分析條件
1、溶液中總鹽量低于待分析物1%
2、溶液中只有一個元素
3、溶液的物理性質(黏度等)與其水溶液一致
4、待分析物的濃度對應的吸收值的相對誤差接近零
5、火焰溫度足以分離所有待測組分,無需電離
6、可以使用計量化學或貧燃火焰,以避免燃燒頭狹縫處積碳
7、使用主靈敏線進行測定繪制的標準曲線的斜率是最合適的
8、空心陰極燈的發射強度使得它在低電流下能量足夠高,這不僅可以增加燈的壽命,還使大多數元素的靈敏度有所提高
9、使用低的負高壓或增益,以獲得良好的信噪比,降低檢出限
10、消解和稀釋時使用高純試劑
然而在實際工作中,上述十個理想條件不可能完全實現,盡管我們已經很清楚這些都是理想條件,可我們的工作是現實,這只是理想狀況,現實和理想還是有差距的。因此,我們分析人員必須在建立分析方法時,選擇儀器條件、樣品制備、及整個分析過程中都需要綜合考慮這些因素,以此找出最佳的實驗條件。
二、選擇和優化儀器條件
我們的選擇一般推薦使用靈敏度最高或信噪比最好的主靈敏線,原因就是我們要測定低濃度樣品。
然而,測定高濃度樣品時,可以用次靈敏線和翻轉燃燒頭的角度來測定,不管怎么選擇,大家的目標都一致,那就是讓測定樣品的結果滿意。
2我們測定的,是通過狹縫進入到 單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量,此時,我們可以通過低增益和低的負高壓進行工作,從而在低噪聲水平下獲取信號,當然狹縫寬度我們可以優化,目的是有好的標準曲線線性和低的信噪比。
通常每個儀器都給出了推薦燈電流,一般都是最佳電流,但是為了應付日常的檢測工作,我們會增加或降低燈電流,目的還是為了好的信噪比和好的標準曲線。
4一般增益和負高壓的設置是在優化其他條件、調節能量時軟件自動可以完成,范圍250~450V,超過了450V,信噪比會不好,此時要清洗光路了,因為負高壓過高,意味著沒有那么多的能量到達檢測器了。
5盡量使用儀器推薦值,最佳的就是利用儀器上的自動控制和優化火焰功能,讓火焰自動優化,此時的燃氣/助燃氣比就是最佳的比。
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