原子吸收法測定重金屬廢水中的鉛含量

　　隨著經濟的快速發展，工業生產也得到了較快發展，大量含有重金屬的廢水未經處理就排放到環境中，對環境和人類的影響極大，這些重金屬廢水中含有氰化物、酸、堿以及鉻、銅、鉛、鋅、鎘、鎳等重金屬污染物。其中鉛是一種較為有害的重金屬元素，據測定，當人體內血鉛濃度過30微克/100毫升時，就會出現頭暈、肌肉關節前、失眠、貧血、腹痛等癥狀，嚴重時還會誘發癌癥。因此，如何測定重金屬廢水中鉛的含量就引起了社會的廣泛關注。下面，就介紹利用原子吸收法測定重金屬廢水中的鉛含量。 
　　1.試驗部分 
　　1.1 主要試劑與儀器 
　　1000μg/mL的鉛標準儲備溶液；10μg/mL的鉛標準工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-緩沖溶液。 
　　SYC-15超級恒溫水浴，TGL-16高速離心機，PHS-3pH計，AA370原子吸收分光光度計；工作條件：測定波長：283.3nm；燈電流：2.5mA；狹縫寬度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空氣流量：6.0L/min。 
　　1.2 測定方法 
　　取一定量鉛的標準溶液于10mL離心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的緩沖溶液1mL，用超純水稀釋至10mL，搖勻，置于40℃恒溫水浴中，加熱15min后，以4000r/min離心15min至相分離。分相后的溶液在冰浴中冷卻接近0℃，使表面活性劑變為粘滯的液相，然后反轉離心管棄去水相，加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性劑相的粘度，然后用原子吸收分光光度計進行測定。 
　　2.結果與討論 
　　2.1 pH對鉛萃取效果的影響 
　　按試驗方法，考察了pH在4.0～10.0范圍內對鉛濁點萃取效果的影響。從中可知：當pH在4.0～7.0時，吸光度隨著pH的增加而增加；當pH在7.0～9.0時，吸光度基本不變且達到最大；當pH在9.0～10時，吸光度隨著pH的增加而下降。本實驗選取pH為8.0作為實驗的pH條件。 
　　2.2 H2PO4--HPO42-緩沖溶液的用量對鉛萃取效果的影響 
　　按試驗方法，考察了pH=8的緩沖溶液的用量在0.1～1.2mL范圍內對鉛濁點萃取效果的影響，當緩沖溶液的用量0.1～0.3mL時，吸光度隨緩沖溶液的用量增加而增加，當pH=8緩沖溶液的用量0.3～1.2mL時，吸光度值達到最大且基本恒定。為了確保溶液pH在8.0，所以本實驗選用緩沖溶液體積為1mL。 
　　2.3 5-Br-PADAP的用量對鉛萃取的影響 
　　按試驗方法，考察5-Br-PADAP的用量在0.0～1.0mL范圍內對鉛濁點萃取效果的影響。當加入的5-Br-PADAP體積0～0.2mL時，吸光度值隨著加入的5-Br-PADAP體積的增加而增大；當加入的5-Br-PADAP體積在0.2～1.0mL時，其吸光度達最大且基本不變。說明當5-Br-PADAP的用量為0.2mL時，5-Br-PADAP能與鉛完全螯合，萃取完全，本實驗選用5-Br-PADAP溶液的用量為0.5mL。 
　　2.4 TritonX-114的用量對鉛萃取的影響 
　　按試驗方法，考察了TritonX-114的用量在0.1～1.2mL范圍內對鉛濁點萃取的影響，當加入TritonX-114的體積在0.1～0.3mL時，吸光度隨著TritonX-114體積的增加而增加。這是因為TritonX-114的量不足以將溶液中的鉛與5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取，從而當TritonX-114的量增加時，其吸光度也隨著增加。當TritonX-114的體積在0.3～1.2mL時，吸光度達到最大且基本不變，這說明TritonX-114的量足以將溶液中的螯合物完全萃取。本實驗選擇TritonX-114溶液的用量為0.5mL。 
　　2.5 平衡溫度對鉛萃取的影響 
　　按試驗方法，考察了平衡溫度在20～50℃范圍內對鉛萃取的影響。當平衡溫度在20～30℃時，吸光度隨著溫度的升高而升高；而當平衡溫度高于30～-50℃時，吸光度基本不變，本實驗選擇平衡溫度為40℃。 
　　2.6 平衡時間對鉛濁點萃取的影響 
　　考察了在40℃恒溫水浴中放置5～30min范圍內，平衡時間對鉛萃取的影響。當平衡時間達到10min時，吸光度達到最大，說明萃取完全。平衡時間在10～25min時，吸光度基本不變，平衡時間大于25min時，吸光度下降。為確保溶液中的鉛完全萃取，本實驗選擇平衡時間為15min。 
　　2.7 離心時間對鉛萃取的影響 
　　離心可以加快相分離，但離心時間過短，相分離不完全；而離心時間過長，因溫度的降低，將導致表面活性劑的重新溶解，降低了萃取效率。考察了離心時間在2～30min范圍內對鉛萃取的影響，結果表明：當離心時間為10min時，相分離完全。為確保萃取完全，本實驗選擇離心時間為15min。 
　　2.8 HNO3-CH3OH用量的選擇 
　　按試驗方法，考察0.1mol/LHNO3-CH3OH溶液的用量在0.1～1.2mL范圍內對測定結果的影響，結果如圖1。當硝酸-甲醇量在0.1～0.3mL時，吸光度值隨著硝酸-甲醇加入量的增加而增大；當硝酸-甲醇量在0.6～1.2mL時，吸光度值隨著硝酸-甲醇量的增加而減小，當硝酸-甲醇量在0.3～0.6mL時，吸光度基本不變，本實驗選擇硝酸-甲醇溶液的量為0.4mL。 　　2.9 原子吸收光譜儀工作參數的選擇 
　　（1）采用的分析線波長為283.3nm。一般鉛有主靈敏線283.3nm和次靈敏線217.6nm。在217.6nm處有1條220.4nm的非吸收線對光譜有干擾，同時還有強烈的背景吸收，而288.3nm的吸收線不受背景干擾。 
　　（2）燈電流選擇2.5mA，光電倍增管的負高壓值選擇480V。因為這種條件下，光輸出穩定，儀器靈敏度高，暗電流噪聲小。 
　　（3）選擇乙炔流量為1.2L/min、空氣流量為6.0L/min。因為在富燃火焰中，沒有氧化物生成，也不發生電離。 
　　（4）原子吸收測鉛時，為了消除鐵的干擾，一般加入抑制劑氯化鍶。本方法允許鐵的存量為8g/L，一般樣品中的鐵含量達不到8g/L，故本實驗不需加抑制劑。 
　　2.10 共存離子的影響 
　　按1.2節中的試驗方法對10μg/mL鉛標準溶液進行干擾測定，當鉛的相對誤差不超過±5%時，下列離子不干擾測定（以g/L計）：Be2+（2），Zr4+（5），Zn2+（15），Sn4+（2），Mg2+（10），Ti4+（5），Cr3+（6），Hg2+（2），Ni2+（8），Cu2+（5），Mn2+（5）；Fe3+（8），K+（10），Na+（10），Ba2+（10），Co2+（5）。 
　　2.11 工作曲線、檢測限和標準加入回收試驗 
　　在選定的上述實驗條件下，測得的線性范圍0～30μg/mL。由工作曲線求得回歸方程為A=0.0091c（μg/mL）+0.0003，相關系數r=0.9995。對含鉛15.00μg/mL的溶液用本法進行11次平行測定，得其相對標準偏差（RSD）為2.7%。對空白溶液進行11次平行測定，按3σ/a，求得本法的檢測限（3σ/a）為1.7ng/mL。在水樣中加入適量的鉛標準溶液進行標準加入回收試驗，結果表明：回收率為97.5%～102.5%。 
　　3.結語 
　　實驗結果表明，原子吸收法測定重金屬廢水中的鉛含量，操作容易，在理論和實踐應用上是完全可行的。可見，這種測定方法值得推廣。