原子吸收法測試樣品處理方法

　　摘 要 原子吸收光譜法檢測分析是地質實驗測試中礦石分析的主要方法之一。本法具有靈敏度高、選擇性好、抗干擾性強、樣品處理快速簡捷等特點。本文主要論述原子吸收法測試樣品前期處理的一般方法。對于原子吸收儀檢測普遍適用。 
　　0 引言 
　　原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法。現已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。 
　　原子吸收光譜法具有以下優點： 
　　靈敏度高，火焰原子吸收靈敏度對多數元素在μg/mL，對少數元素可達μg/L。石墨爐原子吸收法比火焰法靈敏度還要高幾十到幾百倍。 
　　準確度高，火焰原子吸收法的準確度接近化學分析，相對誤差小于1%。尤其適合于測定較低含量樣品元素。 
　　選擇性好，通常共存元素對被測元素干擾少，一般不需分離共存元素，就可進行測定。并且一次溶樣可分別測定好幾種元素。 
　　分析速度快，儀器操作簡便，可在較短時間完成大量樣品測定。且重現性良好。 
　　應用范圍廣，一般可測定30多種金屬元素和個別非金屬元素。 
　　由于此法具有以上優點，該方法至今已在地質、礦產、農業、冶金、化工、環境監測、食品、生化和制藥中獲得廣泛應用。原子吸收儀已是地礦等實驗室的必備儀器。 
　　1 分析試樣的制備 
　　1.1檢測原理 
　　原子吸收法在檢測某個元素含量時，通常以液體狀態進行。無論是無機還是有機樣品，當按照一般取樣原則獲得具有代表性的平均試樣后，對固體樣品應進行溶解，灰化或濕法消化處理，使待測元素以可溶鹽的形式進入溶液。設置原子吸收儀至擬定的工作條件，將溶液吸入儀器進行火焰原子化或石墨爐原子化，測定出溶液中待測元素的濃度，從而得到含量。 
　　樣品處理使元素或待測組分進入溶液中，在溶解過程中要防止揮發損失和引入雜質，在溶解后應使其在一定時間內不沉淀不凝聚不揮發不水解。為使樣品中的待測元素組分溶解完全又能保持溶液狀態，根據樣品的特性，樣品處理應有以下方法。 
　　1.2樣品的溶解 
　　對無機樣品先用去離子水溶解，若不溶可選用稀酸，濃酸或混合酸溶解。常用的酸分別是HCl、HNO3、HClO4、H2SO4和HF。如礦石中的Cu、Pb、Zn、Sb、Cd等易溶元素可用HCl和HNO3溶解。Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Ag、Ti等用HCl、HNO3、HClO4和HF溶解，必要時可加H2SO4。 用王水可溶解Au。 Ag可單用HClO4溶解。用H2SO4和H3PO4混合酸可溶解合金試樣。加入HF酸可溶解硅酸鹽樣品。對酸不溶或難以完全溶解的元素成分（如Sn、Mo、W等）可用堿性熔融劑（如Na2O2，NaOH，Na2CO3等）進行高溫堿熔處理，再用去離子水或酸溶液進行浸取，一般要求用HCl或HNO3做介質，去離子水稀釋定容。 
　　含硫較高的礦種應先加鹽酸加熱使完全溶解（時間稍長），再加HNO3或其他酸，進一步完全溶解。 
　　對于在鹽酸中易沉淀的待測元素，應用HNO3做介質，如Ag和含量較高的Pb。對于易水解的元素可加大溶液中酸濃度，如Sb等。溶液澄清后應在短時間內測定。 
　　1.3樣品的干法灰化 
　　對有機樣品，如食品，農作物等，因為待測元素含在有機物基體中，只加入酸難以將有機體消除去，采用干法灰化是除去有機物基體而保留待測金屬元素的簡便方法。此法是將樣品置于鉑或石英坩堝中，先于80～150℃低溫加熱，去除所含水分及氣體等.再于400～600℃高溫灼燒灰化，經空氣氧化將有機物炭化分解成CO2和H2O而揮散。冷卻后將灰分殘渣按上述方法用酸溶解。定溶后待測備用。由于要經過高溫灼燒，所以此方法不適用于易揮發元素Hg、Pb、As、Sb、Sn 等的測定。對Bi、Cr、Fe、Ni、V、Zn等也有損失。 
　　1.4樣品的濕法消化 
　　樣品的濕法消化即是加入混合酸加熱分解法。對含易揮發待測元素的有機樣品，可使用此法。常使用HCl+HNO3，HNO3+HClO4，HNO3+H2SO4等混合酸，在加熱氧化條件下分解樣品，能使有機體揮散，待測元素從樣品中分解出來進入溶液。也可以用HNO3+H2SO4+HClO4（3：1：1）三種混合酸來消化，效果較好。這種方法加入的酸試劑純度要高，以防引入干擾雜質。應使用優級純酸。 
　　2 實驗 
　　火焰原子吸收法測定巖石礦物中的銅含量。 
　　1）樣品分解方法 
　　準確稱取0.2000樣品于100mL燒杯中，加入15mL HCl，蓋上表皿。置于電熱板上加熱溶解10多分鐘，在加入HNO3 5mL，繼續加熱至樣品分解完全為止。洗凈表皿，蒸發至干。取下冷卻，加入HCl 5mL吹洗杯壁加熱至可溶鹽類溶解，轉入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，澄清后待測。 
　　2）儀器及工作條件 
　　Z-5000型日立偏振塞曼原子吸收分光光度計 
　　光 源：Cu空心陰極燈；燈電流：7.5mA ；波 長：324.8nm；火焰類型：空氣-乙炔；助燃氣壓力：160kPa（9.4L/min）；燃氣壓力：30kPa（2.3L/min）。 
　　3）配制成Cu標準系列溶液：0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00ug/mL 做工作曲線。吸入樣品溶液測定。 
　　4）驗證 
　　用上述方法測國家一級標準物質，Cu含量結果準確度符合性良好 
　　3 結論 
　　采用原子吸收法檢測的樣品處理主要考慮樣品的種類，待測元素的特征，從而選擇適合的方法，以保證檢測的準確便捷。還要根據含量高低確定適當的稱樣量及定容體積，控制濃度范圍，以便儀器檢測。