原子吸收理論知識（11）——測定條件的選擇

1、吸收線的選擇

分析線，查手冊，標準有推薦。隨空心陰極燈確定。

一般選擇zui靈敏線作為分析線，但是當待測物濃度過高，或者為了消除干擾，也可以選用次靈敏線。

對于低含量組分，一般選擇zui靈敏線作為分析線。

2、光譜通帶寬度的選擇

實質：選擇單色器狹縫的寬度。狹縫光度 W=DS沒有干擾情況下，盡量增加W，增強輻射能。

如果待測元素的吸收線附近無干擾線存在，增加光譜通帶。

如果有干擾線存在 ，則在保證強度足夠的情況下，適當調窄些，一般在0.5----4nm之間選擇。

合適狹縫的具體選擇方法：逐漸改變狹縫寬度，讀吸光值。找到吸光度zui大的那個狹縫寬度即可。（現在的原子吸收儀都可以設置自動掃描的。）

3、空心陰極燈工作電流的選擇

原則：保證放電穩定，光強輸出穩定的情況下，盡可能選用低的工作電流。

一般采用額定電流的40%----60%.（注意說明書）

具體方法：逐漸改變工作電流，測定其吸光度，繪制吸光度----燈電流關系曲線，然后選擇有zui大吸光度讀數時的zui小燈電流。

4、原子化條件的選擇（火焰原子化器）

1）火焰的選擇：溫度（由火焰的種類決定）

燃氣流量的選擇

溫度：是影響原子化效率的基本因素。

保證有足夠的溫度才能使待測元素原子化；

但是，溫度過高會使原子電離，不利于原子化；

具體方法：在選擇好火焰后，逐漸改變燃氣流量，分別測不同流量下的吸光度，繪制吸光度----燃氣流量曲線，找出zui佳燃氣流量。

（2）燃燒器高度的選擇

原因：不同元素在火焰中形成基態原子的zui佳濃度區域高度不同。

因此，選擇合適的燃燒器高度使光束從原子濃度zui大的區域通過。

具體方法：取一固定濃度樣品，逐漸改變燃燒器高度，測定吸光度。

繪制吸光度----燃燒器高度曲線，選擇zui佳高度。

原子化條件的選擇二（石墨爐原子化器）

1）載氣的選擇:可用惰性氣體作為載氣.

一般選擇氬氣.

(2)冷卻水:流量的選擇,1~2L/min;

水溫度的選擇:通常為20℃

(3)原子化溫度的選擇

干燥:    溫度和時間與進樣量,以及溶劑的沸點有關,通過實驗,不斷地改變干燥溫度和時間,找出zui佳條件.

灰化:  

原則:在保證待測元素不揮發損失的條件下,盡量提高灰化溫度,以除掉比待測元素更容易揮發的樣品基體.

具體方法:固定別的條件,通過繪制吸光度----灰化溫度曲線或吸光度----灰化時間曲線找到zui佳條件.

原子化：

原則:選用達到zui大吸收信號的zui低溫度作為原子化溫度,這樣可以延長石墨管的壽命.

原子化時間：保證所有待測元素完全原子化的前提下,時間可短些.

凈化:

目的是為了消除殘留物產生的記憶效應，除殘溫度應高于原子化溫度。

5.進樣量（主要指非火焰方法）

選擇合適的進樣量，避免造成進樣針掛壁。火焰和石墨爐都應該要注意樣液的濃度，合理稀釋，避免吸光度飽和損傷儀器檢測器。