原子吸收AAS--元素分析方法--鈹Be
1. 基本特性:
原子量 9.0122
電離電位 9.3 (ev)
離解能 4.6 (ev)
2. 樣品處理:
HCL; HNO3; HCL+H2O2; HCLO4+HNO3+HF;
KOH; Na2CO3+H3BO3; H3PO4.
3. 分析條件
分析線 234.9 nm
狹縫 0.4 nm
空心陰極燈電流(w) 2.5 mA
空心陰極燈電流(n) 4.6 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
As 234.9
Ni 234.8
化學干擾:
Al; Si; 高濃度的Mg;
5. 標準溶液制備:
儲備液: 1000 ug/ml
溶解19.6546g硫酸鈹(BeSO4.4H2O)于含有2ml濃硝酸的去離子水中, 用水稀釋至1升。
分析液:
在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少鹽酸以保持溶液酸度。
6. 火焰標準條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,紅色)
燃氣壓力 Mpa 流量 l/min
助燃氣壓力 Mpa 流量 l/min
火焰高度(mm) 10
長度(mm) 50
特征濃度(ug/ml) 0.025
線性范圍(ug/ml) 0--4
其它分析線:
波長nm 相對靈敏度
7. 火焰發射:
火焰 狹縫(nm) 波長(nm)
N2O-C2H2 0.2 234.9
8. 石墨爐標準條件:
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時間(s) 對應溫度(鳦)
1 70 20 150
2 140 15 500
3 380 6 2300
4 390 4 2400
* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規法 1.68
自吸法 3.01
(3) 線性范圍(Pg) : 600
(4) 石墨管類型 : 常規管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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