原子吸收AAS--元素分析方法--銦In
1. 基本特性:
原子量 114.82
電離電位 5.8 (ev)
離解能 1.1 (ev)
2. 樣品處理:
HNO3+HF; HCL+H2SO4; HCL+H2SO4+HNO3;
3. 分析條件
分析線: 303.9 nm
狹縫: 0.4 nm (火焰)
2.0 nm (石墨爐)
空心陰極燈電流(w) 2.7 mA
空心陰極燈電流(n) 2.0 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
Sc 325.6
Os 325.8
化學干擾:
Al; Mg; Cu; Zn; H3PO4.
5. 標準溶液制備:
儲備液: 1000 ug/ml
溶解0.200g金屬銦(光譜純)于15ml加熱王水中并蒸干.加4ml硝酸和水煮沸以溶解鹽.冷卻后用去離子水稀釋至200ml.
分析液:
在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲備液。
6. 火焰標準條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 5
長度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.42
線性范圍(ug/ml) 0--60
其它分析線:
波長nm 相對靈敏度
303.9 1.0
352.6 1.0
410.5 2.9
451.1 3.1
256.0 12.0
275.4 29.0
7. 火焰發射
火焰 狹縫(nm) 波長(nm)
N2O-C2H2 0.4 451.1
銦也可在410.5, 325.6和303.9nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標準條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時間(s) 對應溫度(鳦)
1 55 20 100
2 120 15 350
3 340 6 2100
4 360 4 2200
* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規法 330
自吸法 765
(3) 線性范圍(Pg) : 5000
(4) 石墨管類型 : 常規管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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