原子吸收AAS--元素分析方法--銀Ag
1. 基本特性:
原子量:107.868 電離電位:7.576 (ev) 離解能:1.4 (ev)
2. 樣品處理:
HNO3+HCL; HNO3+H2SO4; HF+HCLO4+HNO3+HCL; HNO3+H2O2.
3. 分析條件:
分析線: 328.1 nm 狹縫: 0.4 nm
空心陰極燈電流(w): 1.6 mA 空心陰極燈電流(n): 2.2 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。
4. 干擾:
光譜干擾:
元素 譜線(nm)
Lu 327.9
Rh 328.1
Zn 328.2
化學干擾:
IO3-, MnO4-, WO4-, Cl-
5. 標準溶液制備:
儲備液: 1000 ug/ml
溶解0.787g硝酸銀(干燥的)于50ml水中,然后加10ml硝酸。用水稀釋至500ml。
分析液:
在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量硝酸以保持溶液酸度。
6. 火焰標準條件:
火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
火焰高度(mm) 6
長度(mm) 100
特征濃度(ug/ml) 0.018
線性范圍(ug/ml) 0--2.5
其它分析線:
波長nm 相對靈敏度
328.1 1.0
338.3 1.9
7. 火焰發射
火焰 狹縫(nm) 波長(nm)
N2O-C2H2 0.2 328.1
銀也可在338.3 nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。
8. 石墨爐標準條件
(1) 原子化程序
工步 電流(A) 時間(s) 對應溫度(鳦)
1 70 20 100
2 100 15 300
3 410 6 2400
4 420 4 2450
* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。
(2) 特征量 (Pg) : 常規法 2.38
自吸法 3.2
(3) 線性范圍(Pg) : 500
(4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
(5) 樣品體積(ul) : 20
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