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  • 發布時間:2022-01-24 13:00 原文鏈接: 原子熒光光譜分析儀石英管原子化器

    石英管原子化器

    應用于原子熒光光譜儀中的石英管原子化器主要用于氫化物的原子化。


    早期的石英管原子化器是用一個開口的石英管制成的,如下圖所示,石英管直接連接在所選定的燃燒氣體混合室和氫化物發生器上,并把易揮發的氫化物引入火焰中進行原子化。燃燒氣體可以是乙煥-空氣、氫氣-空氣或氫氣-氧氣。


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    在我國的氫化物發生-原子熒光商品儀器中也一直使用石英管原子化器。按石英管結構可分為普通(單層)石英管原子化器和屏蔽式(雙層)石英管原子化器;按加熱溫度可分為高溫石英管原子化器和低溫點火石英管原子化器。


    高溫普通石英管原子化器和高溫屏蔽式石英管原子化器、低溫點火普通石英管原子化器和低溫點火屏蔽式石英管原子化器四種組合形式在我國的原子熒光儀器發展過程中都曾得到應用。


    單層石英管原子化器的石英管結構示意圖見下圖左。氫化物發生 時產生的氣態氫化物、多余的氫氣,由載氣推動,進入石英管的入口, 在管口上端點燃一個氯-氫火焰,使同時進入的氫化物原子化。


    屏蔽式石英管原子化器的石英管結構示意圖見下圖右。對單層石英管而言,所點燃的氯-氫火焰,與周邊環境中的空氣接觸, 會造成火焰中部分被分析元素氧化,從而降低了原子化效率。屏蔽 式石英管為雙層結構,內層作用與單層石英管相同,外層為屏蔽層,屏蔽氣(氧氣)切向進入并螺旋形上升,在管口上端的氯-氫火焰外圍形成氧氣屏蔽層,防止了周圍空氣進入管中心樣品原子化 區,從而降低了被測元素被周圍空氣氧化的概率,提高了原子化效 率和原子熒光測定靈敏度。實驗證明,屏蔽式石英管原子化器比單層石英管原子化器靈敏度提高2倍以上。


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    高溫石英管原子化器的結構示意圖見圖下圖。由石英管、高溫加熱電爐絲、保溫材料以及金屬爐殼等幾部分組成。采用300W 電爐絲直接或間接地繞在石英管外壁,通過控制加在電爐絲兩端的交流電壓的大小來調節其加熱溫度。工作時將石英管外壁加熱到 800?1000°C,氣態氫化物和載氣一起進入高溫爐管,在石英管上端形成氯氫火焰。我國早期的原子熒光儀器均采用這種高溫石英管 原子化器。這種原子化器的主要缺點是:①隨著工作溫度的增加, 所測得的信號的標準偏差(SD)越來越大;②實驗發現,高溫石英管壁對某些被分析元素(例如 Sb、Pb)有強吸附, 產生記憶效應;③高溫原子化器加溫功率達300W,原子化器室中的這個熱源,會使其周圍的光學系統、空心陰極燈、光電倍增管等 產生溫升,這也是早期儀器性能不穩定的重要因素之一;④電爐絲容易燒斷,且更換非常麻煩。


    為克服上述高溫石英管原子化器存在的缺點,在20世紀90年代中期又發展丁低溫石英管原子化器,其結構示意圖見下圖。整個石英管壁出沒有加熱,只在石英管端口設置一個由爐絲繞成的點火裝置,功率為20?30W,以點燃進入石英管原子化器的氧-氫火焰。點火爐絲的熱量將整個石英管間接加熱,石英管的平衡溫度可達到200°C 。這一溫度是多數元素的最佳工作溫度,而對于冷原子法測汞時又可防止石英管中出現水蒸氣冷凝。這種低溫石英管原子化器現已被商品 AFS 儀器普遍采用。


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    無論是上述哪種石英管原子化器,其形成的氯-氫火焰溫度都 在650?700°C之間,而且純凈的氯-氫火焰應該是無色透明的,因此其背景輻射很低。經研究目前能檢測的11種易形成氫化物或冷蒸氣的元素 As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn 和 Cd, 其最佳火焰觀察高度基本處于8~10mm 范圍內,見上最下圖,因此這種原子化器也能滿足多元素同時測量的要求。


    氫化物氯-氫火焰石英管原子化器的一個重要特點是直接利用氫化反應過程中產生的氫氣,不需要外加可燃氣體,因此結構簡單,操作安全方便。同時形成的氯-氫火焰原子化效率較高、紫外區背景輻射較 低、物理和化學干擾小、重現性好,另外傳輸效力也較高。


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