原子熒光光譜法測定化妝品中鉛的含量

氰化物發生—原子熒光光譜法測定化妝品中鉛的含量

一·實驗目的：

1．學習原子熒光光譜儀的使用方法。

2．掌握用原子熒光光譜法測定鉛的方法原理。

二·主要儀器設備：

儀器：AF—610A原子熒光光譜儀

試劑：鉛標準使用液（5ug/ml）、20%的鹽酸、10%鐵氰化鉀—2%草酸溶液、硼氫化鉀溶液、佰草集爽膚水、美肌面膜、美麗加芬爽膚水、卡尼爾爽膚水。

三·實驗原理：

 原子熒光光譜法基本原理

在一定工作條件下，熒光強度I_F與激發光源輻射強度I₀和被測元素基態原子數N呈正比，即

I_F=jAI₀elN

式中除N外皆為常數，N又與試樣中被測元素濃度c呈正比，因此原子熒光強度與元素濃度關系如下：

I_F=kc

四·實驗步驟：

1．  樣品處理：

①     稱取樣品0.1-0.2g，設置平行樣，每種樣品稱取兩份，放入坩堝中，編號。

②     向坩堝鎳加入15ml濃硝酸，并設置空白樣。蓋上坩堝蓋，靜置一晚上。再加入2.5mlHClO₄ ，放在電熱板上消解30min取下蓋子繼續加熱，直到有白煙冒出，將坩堝轉移至低溫處，待無白煙冒出即可用蒸餾水定容至50ml。

2．  鉛標準系列的制備：

按照下表配置鉛標準溶液

3．  儀器參數設置：

負高壓：270V                                  燈電流：80mA

輔助陰極電流：10mA                       原子化器高度：7mm

原子化器溫度：室溫                         載氣流量：700ml/min

測量方式：標準曲線法                     信號類型：峰面積

讀書時間：20s                                  延時時間：2s

泵速級時間：

（1）采樣 100r/min,8s       （2）停，4s

（3）注入 100 r/min,16s     （4）停，5s

載流：1.5%HCl

4．  按照儀器要求測定標準溶液系列及樣品的熒光信號并記錄數據。

五·數據處理：

1．

2．標準系列

Y = A + B * X          A =-15.96645   B=7.91897

3．樣品

 六、結果與討論

通過上述數據我們得出，根據原子熒光法測得的化妝品中汞的含量幾乎為零。對此，我們進行了分析，鐵氰化鉀作為氧化劑加入到溶液中，使PbH4的發生效率大大提高又可抑制Cu的干擾,當鐵氰化鉀（100 g/L）加入量大于2.0 ml時熒光強度穩定。草酸可以掩蔽鐵、鉬等元素的干擾，加入量在0.5~2.0 ml時熒光強度穩定。鹽酸+鐵氰化鉀+草酸體系是受共存離子干擾最小，且掩蔽干擾效果最好的體系。

    但是前處理采用鉛的溶樣方法為：加熱溶解法和高氯酸—硝酸混合酸溶劑電熱板加熱溶解法，高氯酸—硝酸混合酸溶樣使樣品全溶，干擾元素增多，影響待測元素的測試。

    而且根據文獻實驗結果表明在HNO3、HClO4、HCl三種酸介質中，鉛的靈敏度相差不大，但HClO4與KBH4反應生成難溶于水的高氯酸鉀，容易堵塞反應管，所以我們選用HCl進行酸度試驗。據文獻報道在鐵氰化鉀濃度為0.8%，氫氧化鉀為0.2%，硼氰化鉀為2%的條件下，試驗了HCl酸度對5μg/L鉛標準溶液熒光強度的影響實驗中發現酸度不僅對一定濃度的鉛的熒光強度產生影響，而且對空白也產生較大影響，根據實驗，選擇最小空白熒光強度和最大標準熒光強度，1.5%HCl為最佳值。實驗還發現，低酸度時熒光強度峰形成雙峰,高酸度形成單峰，并隨酸度增加峰高逐漸降低。說明酸度不僅影響熒光強度，而且影響峰形。而我們采用的是20%HCl，在一定程度上影響了鉛的測定。