試劑
①硝酸,優級純;高氯酸,優級純;鹽酸,優級純;氫氧化鉀或氫氧化鈉,優級純;10%硫脲溶液:稱取10 g硫脲微熱溶解于100 ml去離子水中。
②0.7%硼氫化鉀溶液:稱取7 g硼氫化鉀于預先加有2 gKOH的200 ml去離子水中,用玻璃棒攪拌至溶解后,用脫脂棉過濾,稀釋至1000 ml。此溶液現用現配。
③砷標準貯備溶液:稱取0.1320 g經過105 ℃干燥2 h的優級純As2O3,溶于5 ml 1 mol/L NaOH溶液中,用1 mol/L HCl中和至酚酞紅色褪去,稀釋至1000 ml。此溶液1.00 ml含 0.1 mg As。
④砷標準工作溶液:移取砷標準貯備溶液5.00 ml于50 ml容量瓶中,以1 mol/L HCI溶液定容,搖勻。次此溶液1.00 ml含1.00 μg As,再移取此溶液10 ml于100 ml容量瓶中,用1 mol/L HCI定容,搖勻。此溶液1.00ml含0.10 μg As。
⑤銻標準貯備溶液:稱取0.1197 g經過105 ℃干燥2 h的Sb2O3溶解于80 ml HCI中,轉入100 ml容量瓶中,補加HCl 10 ml,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1 ml含0.1 mg Sb。
⑥銻標準工作溶液:移取標準備溶液5.00 ml于500 ml容量瓶中,以1 mol/L HCI溶液定容,搖勻。此溶液1.00 ml含1.00 μg Sb,再移取此溶液10 ml于100 ml容量瓶中,用1 mol/L HCI溶液定容,握勻。此溶液1.00 ml含0.10 μgSb。
⑦鉍標準貯備溶液:稱取高純金屬0.1000 g于250 ml燒杯中,加入20 ml(1+1)HCl,于電熱板上低溫加熱溶解,加入3 ml HCIO4繼續加熱至冒白煙,取下冷卻后轉移入1000 ml容量瓶中,加入濃HCI 50 ml后,用去離子水定容。此溶液1.00 ml含0.1 mg Bi。
⑧鉍標準工作溶液:移取鉍標準備溶液5.0 ml于500 ml容量瓶中,以1 mol/L HCI溶液定容,搖勻。此済液1.00 ml含1.00 μg Bi。再移取10 ml于100 ml容量瓶,用1 mol/L HCI定容,搖勻。此溶液1.00 ml含0.10 μg Bi。
⑨硒標準貯備溶液:稱取0.1000 g光譜純硒粉于100 ml燒杯中,加 10 ml HNO3,低溫加熱溶解后,加3ml HCIO4蒸至冒白煙時取下,冷卻后用去離子水吹洗杯壁并蒸至剛冒煙,加水溶解,移入1000 ml容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,此溶液1 ml含0. 1 mg Se。
⑩硒標準工作溶液:用硒的標準貯備溶液逐級稀釋至1 ml含10 μg,1ml含1 ug,1 ml含0.10 μg Se的標工作溶液,并保持4 mol/L HCl濃度。