原子熒光碳黑中鉛時，用干法灰化問題

我在做碳黑中鉛時，用干法灰化，在500度4小時不能灰化，還是黑乎乎的，于是升溫至550度，繼續4小時，樣品是灰化了，黃黃的灰，做下來的回收率太差了，加入樣品中1PPM的標準鉛，一點都沒有了，回收率為0，請問有誰做過類似樣品，有好的處理方法？
樣品處理方法部正確，取樣量不要太大，需要加入相關試劑。如有條件，建議嘗試微波消解。