優點：更快的檢測出結果。缺點：過程繁瑣。
雙指示劑法是用于確定可能含有NaOH、Na2CO3、NaHCO3的混合物成分及各物質含量的一種定量測定方法。指示劑：酚酞、甲基橙試液。
用酚酞作指示劑，當溶液由紅色恰好褪為無色時，NaOH完全被滴定，Na2CO3變為NaHCO3，NaHCO3未發生變化；若用甲基橙作指示劑，當溶液由黃色變為橙色的時候，NaOH完全被滴定，Na2CO3、NaHCO3均完全被滴定為H2CO3。
操作
移取一定量（約含20毫克左右的氨基酸）樣品溶液2份，分別置于250毫升錐形瓶中，加水50毫升；其中一份加3滴中性紅指示劑，用0.100NNaOH溶液滴定至琥珀色為終點。另一份加入中性甲醛10毫升及3滴百里酚酞指示劑，搖勻，靜置1分鐘，（此時藍色應消失）。再用0.100NNaOH溶液滴定至淡藍色。記錄兩次滴定所消耗的堿液毫升數。