鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加甲苯溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液對照品溶液取雙氫青嵩素對照品適量,加甲苯溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以石油醚(沸程為40~60℃)-乙醚(1:1)為展開劑。測定法吸取上述兩種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以2%香草醛的硫酸乙醇溶液(20100),在85°C加熱10~20分鐘至斑點清晰。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點一致(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集696圖)一致。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取本品0.25g,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使雙氫青蒿素溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取雙氫青蒿素(出現兩個色譜峰)對照品與青蒿素對照品各適量,加甲醇適量,超聲使溶解并稀釋制成每1ml中含雙氫青蒿素與青蒿素各1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( CAPCELL PAK C18MGⅡ,4.6mm×100mm,3pm或效能相當的色譜柱);以水為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘0.6ml;檢測波長為216nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節流動相比例,使青蒿素色譜峰的保留時間約為10分鐘,a-雙氫青蒿素和β-雙氫青蒿素相對青蒿素的保留時間約為0.6和0.8,各成分峰間的分離度均應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,大于對照溶液兩主峰面積和的0.5倍(0.25%且不大于對照溶液兩主峰面積和(0.5%)的雜質峰個數不得多于1個,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積和的0.5倍(0.25%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液兩主峰面積和的2倍(1.0%),小于對照溶液兩主峰面積和0.1倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。