照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混勻,研細,精密稱取細粉適量(約相當于雙氯芬酸鈉25mg),置100ml量瓶中,加70%甲醇適量,超聲使雙氯芬酸鈉溶解,放冷,用70%甲醇稀釋至刻度,混勻,離心,取上清液對照品溶液取雙氯芬酸鈉對照品適量,精密稱定,加70%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。系統適用性溶液見有關物質項下。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇4%冰醋酸溶液(70:30)為流動相;檢測波長為276nm;系統適用性溶液進樣體積20l,其他溶液進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雙氯芬酸峰與其相對保留時間約0.8處雜質峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。