儀器
分光光度計,10 mm比色皿。所用玻璃儀器,包括采樣容器,在使用前需用稀硝酸蕩洗,并用自來水和無鉛水沖洗潔凈。
試劑
本法所用試劑除另有說明外,均為公認的分析純試劑。制試液應使用不含鉛的去離子水。
①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,優級純;硝酸:ρ=1.42 g/ml。
②20%硝酸溶液:取200 ml硝酸用水桸釋到1000 ml;0.2%硝酸溶液:取2 ml硝酸用水稀釋到1000 ml;0.5 mol/L鹽酸溶液:取42 ml鹽酸(ρ=1.19 g/ml)用水稀釋到1000 ml。
③氨水:ρ=0.90 g/ml;(1+9)氨溶液:取10 ml氨水加90 ml水;(1+100)氨溶液:取10 ml氨水加1000 ml水。
④檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液:將400 g檸檬酸氫二銨,20 g無水亞硫酸鈉,10 g鹽酸羥胺和40 g氰化鉀(注意劇毒!)溶解在水中,并稀釋到1000 ml,將此溶液和200 ml氨水混合(此溶液劇毒,不可用嘴吸取)。
⑤亞硫酸鈉溶液:將5 g無水亞硫酸鈉,溶解在100 ml無鉛去離子水中。
⑥0.05 mol/L碘溶液:將20 g碘化鉀溶解在25 ml去離子水中,加入6.35 g升華碘,然后用水稀釋到500 ml。
⑦鉛標準貯備溶液:稱取0.1599 g硝酸鉛(純度≥99.8%),溶解在約200 ml水中,加入10 ml硝酸,定量移入1000 ml容量瓶,最后用水稀釋到標線(或將0.1000 g純金屬鉛(純度≥99.9%)溶解在20 ml(1+1)硝酸中,然后用水稀釋到1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg鉛。
鉛標準使用溶液:取20.00 ml鉛標準貯備溶液置于1000 ml容量瓶中,用水稀釋到標線,搖勻。此溶液每毫升含2.0 μg鉛。
⑧雙硫腙貯備溶液:稱取100 mg純凈雙硫腙,溶解于1000 ml三氯甲烷中,貯于棕色瓶,放置在冰箱內備用。此溶液每毫升含100 μg雙硫腙。如雙硫腙試劑不純,可濾去不溶物,濾液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20 ml提取,其提取五次,此時雙硫腙進入水相。合并水相,然后用6 mol/L鹽酸中和,再用250 ml三氯甲烷分二次提取,合并三氯甲烷相,將此雙硫腙-三氯甲烷溶液放入棕色瓶中,保存于5 ℃冰箱內備用。
此液的準確濃度可按下述方法測定:即取一定量上述雙硫腙-三氯甲烷溶液,置50 ml容量瓶中,以三氯甲烷稀釋定容,使其濃度小于0.001%。然后將此溶液置于10 mm比色皿中,于606 nm波長測量其吸光度,將此吸光度除以摩爾吸光系數4.06×10,即可求得雙硫腙的準確濃度。
⑨雙硫腙工作溶液:取100 ml雙硫腙貯備溶液置于250 ml容量瓶中,用三氯甲烷稀釋標線。此溶液每毫升含40 μg雙硫腙。
⑩雙硫腙專用溶液:將250 mg雙硫腙溶解在150 ml三氯甲烷中,此溶液不需要純化,專用于萃取提純試液。