注意事項
(1)本法的成敗關鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水是否含有痕量鉛。因此,在進行實驗測定之前,應先用稀硝酸浸泡、或用稀熱硝酸蕩洗所用器皿,然后用無鉛水沖洗幾次。
(2)三氯甲烷放置過久受光和空氣作用,易產生氧化物質而使雙硫腙被氧化,故應檢查三氯甲烷的質量,不合格的應重蒸餾提純。
(3)調節酸度時可用0.1%甲基百里酚藍作指示劑(當pH為1.2~2.8,其變色區由紅色變成黃色;pH8.0~9.6由黃色變成藍色)。
(4)干擾的檢查和消除方法。
過量干擾物的消除:鉍、錫和鉈的雙硫腙鹽與雙硫腙鉛的最大吸收波長不同,在510 nm和465 nm分別測量試樣的吸光度,可以檢查上述干擾是否存在。從每個波長位置的試樣吸光度中,扣除同一波長位置空試驗的吸光度,得出試樣吸光度的校正值,計算510 nm吸光度校正值與465 nm處吸光度校正值的比值。此比值對雙硫腙鉛鹽為2.08,而對雙硫腙鉍鹽為1.07。
如果比值明顯小于2.08,即表明存在干擾,這時需要另取100 ml試樣按以下步驟處理:對未經消解處理的試樣,加入5%亞硫酸鈉溶液5 ml,以還原殘留的碘(采樣時加入的碘溶液是為避免揮發性有機鉛化合物在水樣消解處理過程中損失)。必要時,在pH計上,用20%硝酸溶液或(1+9)氨水溶液,將試樣的pH調為2.5,將試樣轉入250 ml分液漏斗中,每次用0.1%雙硫腙專用溶液10 ml萃取,至少萃取三次,或萃取到三氯甲烷層綠色不變,然后每次用20 ml三氯甲烷萃取,以除去雙硫腙(綠色消失)。水相備作測定用。