試劑
(1)無鋅水:將普通蒸餾水通過陰陽離子交換柱以除去水中痕量鋅,用于配制試劑。
(2)四氯化碳(CCl4)。
(3)高氯酸:ρ=1.75 g/ml;鹽酸:ρ=1.18 g/ml;乙酸(含量36%)。
(4)6 mol/L鹽酸:取500 ml濃鹽酸用水稀釋至1000 ml;2 mol/L鹽酸:100 ml濃鹽酸用水稀釋至600 ml;0.02 mol/L鹽酸:取2 mol/L鹽酸10 ml,用水稀釋到1000 ml。
(5)氨水:ρ=0.90 g/ml;(1+100)氨溶液:取氨水10 ml用水稀釋至1000 ml。
(6)硝酸:ρ=1.42 g/ml;2%硝酸溶液:取硝酸20 ml用水稀釋至1000 ml;0.2%硝酸溶液:取2 ml硝酸用水稀釋至1000 ml。
(7)乙酸鈉緩沖溶液:將68 g三水合乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶水中,并稀釋至250 ml,另取乙酸一份與七份水混合。將上述兩種溶液按等體積混合,混合液再用0.1%雙硫腙-四氯化碳溶液重復萃取數次,直到最后的萃取液呈綠色不變。然后再用四氯化碳萃取,以除去殘留的雙硫腙。
(8)硫代硫酸鈉溶液:將25 g五水合硫代硫酸鈉溶于100 ml水中,每次用0.05%雙硫腙-四氯化碳溶液10 ml萃取,直到雙硫腙溶液呈綠色不變為止,然后再用四氯化碳萃取以除去多余的雙硫腙。
(9)0.05%雙硫腙-四氯化碳貯備溶液:稱取0.10g雙硫腙溶解于200 ml四氯化碳,貯于棕色瓶中,放置在冰箱內。如雙硫腙試劑不純,可按下述步驟提純:
①將上述雙硫腙-四氯化碳溶液濾去不溶物,濾液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20 ml提取,共提取五次,此時雙硫腙進入水層,合并水層。然后用6 mol/L鹽酸中和,再用200 ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳層。
②將此雙硫腙-四氯化碳溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱內備用。
(10)0.01%雙硫腙-四氯化碳中間溶液:臨用前將0.05%雙硫腙-四氯化碳溶液用四氯化碳稀釋5倍。
(11)0.0004%雙硫腙-四氯化碳溶液:取0.01%雙硫腙-四氯化碳溶液10 ml,用四氯化碳稀釋至250 ml(此溶液的透光度在500 nm波長處用10 mm比色皿測量時應為70%)。當天配制。
(12)檸檬酸鈉溶液:將10 g二水合檸檬酸鈉溶解在90 ml水中,按上面介紹方法用雙硫腙-四氯化碳溶液萃取純化,此試液用于玻璃器皿的最后洗滌。
(13)鋅標準貯備溶液:準確稱取0.1000 g鋅粒(純度99.9%)溶于2 mol/L鹽酸溶液5ml,移入1000 ml容量瓶,用水稀釋至標線。溶液每毫升含100 μg鋅。
(14)鋅標準溶液:取鋅標準貯備溶液(100 μg/ml)10.00 ml置于1000 ml容量瓶中,加2 mol/L HCl 5 ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 μg鋅。