質譜的發展與核物理的早期發展緊密相連，而核物理的早期發展又是建立在真空管氣體放電的技術上。克魯克斯管是從早期用的蓋斯勒管改良而來的，它是一個內部抽成較低氣壓的玻璃管，兩端裝有電極，陰極和陽極之間可以產生10-100千伏的高壓。克魯克斯管運行時的真空比0.1帕斯卡要低得多，這是射線管實驗——特別是陽極射線研究的必備條件。許多基于克魯克斯管的實驗帶來了原子和核物理方面開創性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉·康拉德·倫琴發現x射線。不到年之后J.J.湯姆森通過對陰極射線在電場中的偏轉分析和測量了電子的質荷比m/e。他發現了一種質量只有氫原子（當時已知的最輕的原子）的1/1800卻帶有一個單位負電荷的粒子，這是電子的發現。維恩在1898年通過對陽極射線的分析測量了氫原子核的質量，這是首次對質子的測量。
維恩和湯姆森正是質譜法的開創者。1919年，阿斯頓制作了一臺全新的質譜儀。1922年，阿斯頓獲得了諾貝爾物理學獎，以表彰它在質譜儀，同位素等方面的貢獻。
隨后，阿斯頓又進一步改進了他的實驗裝置（主要是在材料和工藝上），以測定不同元素的質量，并且發現了元素的相對原子質量與整數的偏差，現在我們知道這是核子結合成原子核時的質量虧損，或者說斂集率造成的，但是阿斯頓是在沒有相關理論的情況下，率先利用質譜儀觀測并且研究這一現象的。
基于阿斯頓質譜儀中聚焦的思想，1934年Mattauch與Herzog進一步發展出了完整的離子束能量和方向的雙聚焦理論，并且能在同一張底片上得到很大范圍的質量譜。這種雙聚焦質譜儀最終以他們的名字命名。
雙聚焦的設計基本成為了之后20年內多數質譜儀的藍本。在這期間，儀器的材料，制造工藝，離子束的制備方法等都有了很大的發展，實驗規模和精度也有了很大提升。質譜儀在同位素的研究方面取得了很多成果，最著名的可能是提取出了鈾的同位素U。還有用來測定材料成分的二次離子質譜法，被應用于古生物學、地球化學和地質學。
到了1960年以后，探測器、加速器、光譜學、電磁學等方面技術有了很大的發展，離子的質量測量出現了許多新的方法，比如RadioFrequencyQuadrupoles（RFQ），重離子加速器結合TOF系統，傅里葉變換譜學，電四極離子陷方法等等，傳統的質譜儀漸漸退出了核物理研究的主流舞臺。
然而維恩、湯姆森、鄧普斯特、阿斯頓等等一批偉大的科學家在實驗裝置的設計，思考和解決問題的方法上有很多值得我們借鑒和學習。無論技術和知識背景如何改變，我相信其中一些科學研究的基本思想是我們始終須要秉承的。