疊氮化鈉是有毒物質，因此不能直接進行酸化；硫酸錳溶液在酸性時加入KI后，不得產生黃色游離碘。在檢測溶解氧的過程中不能使氣泡進入水樣瓶內，水樣要盡早固定，滴定時間不要太長以免造成誤差。硫代硫酸鈉溶液濃度每次使用時需標定。碘化鉀遇光易變質,應棕色瓶避光保存。當存在能固定或消耗碘的懸浮物,或者懷疑有這類物質存在時,最好采用電化學探頭法測定溶解氧。檢測時將堿性碘化物-疊氮化物試劑中疊氮化物取消,即為經典碘量法。疊氮化鈉遇熱或受撞擊、劇烈震動,都能引起爆炸,同時生成有毒的氧化氮氣體，使用時一定要小心。接觸潮濕空氣,易吸濕潮解。單獨貯存,量少時也可與劇毒品同庫分區貯存。如皮膚沾上,用清水或肥皂水大量沖洗。中毒后應即就醫,可注射亞藍或硫代硫酸鈉注射液。為減少誤差,標定Na2S2O3溶液時滴定速度稍快些。因為滴定反應過程中生成的碘易揮發,另外空氣中的氧對碘化鉀也有氧化作用,這些都能影響滴定結果。