有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
臨用新制。
供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取右佐匹克隆約10mg,置10ml量瓶中,加甲醇2m1使溶解,加3%過氧化氫溶液0.1ml,水浴加熱15分鐘,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( DiamonsilC18,250mm×4.6mm,5m或效能相當的色譜柱),以含0.5%十二烷基硫酸鈉和0.01%磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節H值至4.0)-乙腈(625:375)為流動相;檢測波長為303nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節流動相比例,使主成分色譜峰的保留時間約為29分鐘,主成分峰與相對保留時間約為0.8處的雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計光學異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取雜質Ⅱ對照品與右佐匹克隆對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中各約含2.5g的溶液。色譜條件用 CHIRALCEL ODR手性色譜柱;以0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液(用磷酸調節pH值至6.5)-乙腈(57:43)為流動相;檢測波長為305nm;進樣體積20kl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,右佐匹克隆峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應大于3,理論板數按雜質Ⅱ峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品約0.25g,精密稱定,置10m1量瓶中,加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液。
對照品溶液分別取甲醇、乙腈與二氯甲烷各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別約含0.75mg0.10mg、0.15mg的混合溶液。色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持20分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持4分鐘;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為220℃;載氣為氮氣進樣體積1l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙腈與二氯甲烷的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。