照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇適量,充分振搖使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取司帕沙星對照品約50mg,精密稱定,置10onl量瓶中,加甲醇適量,充分振搖使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取司帕沙星對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,在4500lx的照度下照射20小時。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以栒櫞酸鈉緩沖液(稱取枸櫞酸2.104g與枸櫞酸鈉2.941g,加水至500ml,用70%高氯酸溶液調節pH值至2.4)乙腈(70:30)為流動相;檢測波長為298nm;系統適用性溶液進樣體積10μl,其他溶液進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,司帕沙星峰保留時間約為7分鐘,司帕沙星峰與其相對保留時間約為0.9處的雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。