堿性溶液的澄清度取本品0.50g,加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清(通則0902)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.61g的溶液。系統適用性溶液取吡哌酸適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m中約含0.3mg的溶液,置敞口玻璃容器中,在紫外光下5cm處照射3小時(30W)或6小時(15W),得吡哌酸與其降解雜質的混合溶液(其中與主峰相對保留時間0.8和1.2處雜質的量不少于0.2%)靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1m中含0.06g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以枸櫞酸癸烷磺酸鈉溶液(取枸櫞酸5.7g、癸烷磺酸鈉1.7g,加水溶解并稀釋至1000ml)-乙腈-甲醇(60:20:20)為流動相;檢測波長為275nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,吡哌酸峰的保留時間約為18分鐘,吡哌酸峰與其相對保留時間0.8和1.2處雜質峰間的分離度應分別大于4.5和3,5。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質的峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.25倍的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量應為15.0%~16.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取本品1.0g,置鉑金坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰濕潤,低溫加熱至硫酸除盡后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~600℃熾灼使完全炭化,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十