有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含7.5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3,0)(35:65)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按吡羅昔康峰計算不低于5000,吡羅昔康峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計氯化物取無水碳酸鈉2g,鋪于坩堝底部及四周,取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,用少量水濕潤,干燥后,先用小火灼燒使完全灰化,放冷,加水適量使溶解,濾過,坩堝及濾器用水洗凈,合并濾液和洗液,加水使成20ml,搖勻,取濾液1ml,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,搖勻,置75~85℃水浴中,除盡硫化氫,放冷,滴加1%碳酸鈉溶液,使呈中性,加水使成25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取上述氯化物檢查項下剩余的溶液10ml,加鹽酸5ml與水13ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0004%)。