鑒別
(1)取本品10mg,加水2ml與鹽酸羥胺溶液[取34.8%鹽酸羥胺溶液1份,醋酸鈉-氫氧化鈉溶液(取醋酸鈉10.3g與氫氧化鈉86.5g,加水溶解使成1000ml)1份與乙醇4份,混勻]3ml,振搖溶解后,放置5分鐘,加酸性硫酸鐵銨試液1ml,搖勻,顯紅棕色2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集621圖)一致。
檢查
酸度取本品,加水制成每1m中含10mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為2.5~4.0。溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.55g,分別加甲醇5ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃綠色或黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質Ⅰ照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加適量甲醇溶解后,用流動相稀釋制成每1ml中約含2.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含204g的溶液系統適用性溶液取氨芐西林與哌拉西林對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m中含氨芐西林(按C6H13N3O4S計)0.2mg、哌拉西林(按C23H2N5OS計)0.4mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液-0.4mol/L氫氧化四丁基銨溶液(450:447:100:3)(用磷酸調節pH值至5.50±0.02)為流動相,檢測波長為254nm;進樣體積10pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氨芐西林峰相對保留時間約為0.31,雜質A峰相對保留時間約為0.62,哌拉西林峰與氨芐西林峰間的分離度應大于16,哌拉西林峰的拖尾因子不得大于1.2測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的1.1倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,氨芐西林(相對保留時間約為0.31)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),雜質A(相對保留時間約為0.62)按校正后的峰面積計算(乘以校正因子1.4),不得大于對照溶液主峰面積1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。有關物質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加甲醇適量溶解后,用流動相稀釋制成每1ml中含2.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液-0.4mol/L氫氧化四丁基銨溶液(615:282:100:3)(用磷酸調節pH值至5.50±0.02)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積10pl。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質D(相對保留時間約為2.55)按校正后的峰面積計算(乘以校正因子1.47),不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。有關物質I與有關物質Ⅱ雜質之和不得過3.8%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過5.0%。細菌內毒素取本品,加1mol/L氫氧化鈉溶液適量使溶解并調節pH值至近中性,依法檢查(通則1143),每1mg哌拉西林(按C23H2N5O7S計)中含內毒素的量應小于0.050EU。(供注射用)