材料的顯微分析能獲得材料的組織結構,揭示材料基本性質和基本規律,在材料測試技術中占重要的一環。對各種顯微分析設備諸如,SEM、TEM、AFM、STM等,各位材料屆的小伙伴一定不會陌生。最近小編發現一些電鏡圖片,被驚艷到,原來枯燥無味的電鏡可以變得這么生動,閑言少敘,下面就和大家一起來分享。
掃描電子顯微鏡(SEM)
掃描電鏡成像是利用細聚焦高能電子束在樣件表面激發各種物理信號,如二次電子、背散射電子等,通過相應的檢測器來檢測這些信號,信號的強度與樣品表面形貌有一定的對應關系,因此,可將其轉換為視頻信號來調制顯像管的亮度得到樣品表面形貌的圖像。

SEM工作圖
入射電子與樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即,二次電子。

電子發射圖

二次電子探測圖
二次電子試樣表面狀態非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌,分辨率可達5~10nm。

二次電子掃描成像
入射電子達到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
背散射電子探測圖
用背反射信號進行形貌分析時,其分辨率遠比二次電子低。可根據背散射電子像的亮暗程度,判別出相應區域的原子序數的相對大小,由此可對金屬及其合金的顯微組織進行成分分析。

EBSD成像過程
透射電子顯微鏡(TEM)
透射電鏡是把經加速和聚焦的電子束投射到非常薄的樣件上,電子與樣品中的原子碰撞,而改變方向,從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關,因此,可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來。

TEM工作圖

TEM成像過程
STEM成像不同于平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的,與SEM不同之處在于探測器置于試樣下方,探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經放大后在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。
STEM分析圖
入射電子束照射試樣表面發生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對薄試樣微區元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。

EELS原理圖
原子力顯微鏡(AFM)
將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過在掃描時控制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運動。測出微懸臂對應于掃描各點的位置變化,從而可以獲得樣品表面形貌的信息。

AFM原理:針尖與表面原子相互作用
AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式,接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產生樣品表面輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產生樣品表面輪廓。
接觸模式
動態模式
掃描隧道顯微鏡(STM)
隧道電流強度對針尖和樣品之間的距離有著指數依賴關系,根據隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息,如果同時對x-y方向進行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。

探針
隧道電流對針尖與樣品表面之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm,隧道電流就會增加一個數量級。

隧道電流
針尖在樣品表面掃描時,即使表面只有原子尺度的起伏,也將通過隧道電流顯示出來,再利用計算機的測量軟件和數據處理軟件將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來。


STM掃描成像圖
單原子操縱:用探針把單個原子從表面提起而脫離表面束縛,橫向移動到預定位置,再把原子從探針重新釋放到表面上,可以獲得原子級別的圖案。
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