四種措施可以改善LCMS的水質

LC-MS等高度敏感的分析方法通常具有很高的信息價值，但有時很容易受到干擾。成功分析的基本前提條件 - 但往往太少考慮 - 也是高質量的超純水。

高品質的超純水為成功的分析裝置(U)HPLC-MS([超]高效液相色譜 - 質譜)的先決條件 - 或LC-MS，因為該方法通常被稱為。然而，盡管許多用戶故意選擇高質量的鹽和有機溶劑來制造流動相，但他們在選擇最高純度的水時并不一樣。

本文涵蓋LC-MS分析中超純水處理的各個方面，包括質量和處理。基于協同處理技術與特定應用的最終過濾相結合，提出了優化水處理解決方案。最后，討論維護水處理系統的重要性。

1 從最優質的水開始

天然水含有幾個主要類別的雜質，如無機離子，有機分子，顆粒和膠體，以及細菌及其降解產物。由于這些污染物也存在于自來水中，因此在用于LC-MS等高度敏感的分析方法之前，必須仔細制備水，以避免影響分析。

實驗室水處理系統制造商根據水中污染物的含量將實驗室水質定義為1型，2型或3型。表1列出了默克密理博水處理系統提供的不同水質指標。1型是最純凈的水，被稱為“超純水”或“毫升水”。類型2是“純凈水”或“elix水”。3型是最低質量的實驗室用水。

表1：上表顯示了1型和2型水的各種默克密理博規格

為了避免(U)HPLC和LC-MS干擾待測分析物并保持(U)HPLC系統處于良好操作狀態，通常使用1型超純水有以下幾個原因。水通常用于分析標準品和空白溶液的生產，樣品制備和流動相的一部分。由于混合物通常含有高比例的水，與相應混合物中的其他組分相比，水污染的貢獻相對較高。洗滌和沖洗容器也經常需要水。在LC-MS應用中，這種水也應該是超純水，以避免污染物進入未受污染的樣品。

表2列出了天然水和自來水中不同類別的污染物及其對分析和儀器的影響。污染會嚴重影響分析，并通過故障排除和重復分析導致難以分析數據，得出錯誤的結論和浪費時間。

表2：水污染對LC-MS的影響

為了充分控制污染物，用于LC-MS工作的水處理系統必須具備強化的水質監測能力。為了獲得有關離子和有機污染物的信息，系統應該能夠監測兩個參數：電阻和TOC(總有機碳含量)。

高精度電阻率池提供有關從水處理系統中取水的離子含量的信息。這些信息對分析離子或金屬的科學家特別有用。電阻為18.2MΩ·cm意味著超純水的離子含量不顯著(總離子濃度<1 ppb)。

圖1：高TOC含量：用于制備空白的水中的外來峰，干擾和噪音基線。

離子含量在質譜分析中尤為重要。離子可以與某些有機分子形成加合物，并可能使MS數據分析變得相當復雜。另外，離子的存在會導致離子抑制并降低信號強度。

TOC監測儀測量總體有機物純度，并以ppb(十億分率)表示有機污染程度。傳統上，低TOC含量是通過紫外線光氧化作用實現的，其將超純水中的TOC含量降低至低于5ppb。圖1中的色譜圖顯示超純水中的TOC含量高，產生了外來峰，對待測分析物產生了干擾，基線噪音也很大。TOC含量高時，分析物干擾發生或嘗試失敗的概率較高。當然，這會通過故障排除和/或重復分析導致時間的浪費。

圖2：來自制造商B（右側）的LC-MS純水與新鮮生成的Milli-Q水（底部）儲存4周的純度比較

監測阻力和TOC含量提供了重要的信息，使水處理系統的用戶能夠始終控制水的純度，以便任何測試問題肯定不歸因于水。

2 - 用超純水小心處理

成功LC-MS分析的最佳第一步是只使用最高質量的水。但是，超純水是一種優秀的溶劑。從水處理系統中取出后，超純水很快被各種來源污染，包括實驗室環境和儲存的任何容器。如果水處理系統運行不正常，水質也可能下降。這個方面在第4節中分開討論。

如果可能的話，超純水也不應該被儲存。理想情況下，應立即在LC-MS分析之前將水從水處理系統中除去。但是，這在日常生活中并不總是可行的。如果超純水需要短時間儲存，則需要考慮幾個因素。首先，最重要的是為應用程序選擇最優質的容器。超純水不僅可以吸收實驗室環境中的污染物，而且還可以從容器中吸收離子和有機物質。玻璃容器釋放在其中儲存的超純水在一定時間后吸收的離子。對于LC-MS用戶，如果離子形成加合物，離子污染可能會產生問題。

圖3：該圖顯示了儲存在棕色玻璃瓶或聚丙烯瓶中的兩個milli-Q水樣品的質譜（頂部）和相同樣品（底部）的TIC。

玻璃容器也可以將有機物質釋放到水中，但數量比塑料容器(如聚乙烯罐)少，可以釋放增塑劑(見圖3)。如果需要為LC-MS儲存超純水，應該在玻璃瓶(最好是硼硅酸鹽玻璃)中進行，而不是在塑料容器中盡可能短。LC-MS用戶還應確保與水接觸的任何容器(包括蓋子)都經過徹底清潔，然后在使用前用超純水沖洗數次以除去任何污染物或清潔劑。

3 - 結合多種技術

沒有單一的水處理技術可以完全去除所有類別的水污染物。因此，為了去除雜質并控制水的純度，應該選擇結合了多種技術的水處理系統。

LC-MS用戶選擇水處理系統時，應注意不僅要協調技術，還包括附加條件，比如他們分析的靈敏度，監測要求和系統的尺寸 - 無論是在尺寸和從幾升的水需求方面高達每天數千升。

圖4：產生適用于LC-MS應用的超純水的水處理鏈的流程圖。

圖4顯示了推薦用于(U)HPLC和LC-MS分析的水處理技術的組合。水處理鏈從預處理包裝開始，接著是反滲透膜。這兩種技術將有機物含量從1000 ppb降至50 ppb至100 ppb，并生成3型水，從而去除> 95%的所有離子。

在反滲透之后，在Elix模塊中電去離子之后進一步減少離子含量并用殺菌UV燈照射以防止細菌生長。所得到的2型水具有低的TOC含量和5MΩ·cm以上的電阻。但是，這些水必須進一步處理以達到(U)HPLC分析的足夠質量。在最后的制備步驟與離子交換樹脂，合成活性炭和UV光氧化這最后階段被執行，以產生超純水18.2的MQ的電阻率?厘米和小于5ppb的TOC一個內容。

最后，可以在采樣點安裝最后的過濾器，這樣可以在即將提取和使用水之前增加進一步的處理步驟，并防止空氣污染物對水處理鏈的后向污染。在LC-MS中，最后的處理步驟可以集中在避免超純水中的顆粒和細菌或去除有機痕量雜質，在特殊情況下可能仍然存在于水中。在第一種情況下，使用0.22微米膜過濾器，第二種情況是使用基于C18的最終過濾器。最終過濾器的選擇取決于分析的靈敏度以及系統類型和檢測方法。

圖5：為LC-MS產生合適的水的水處理系統; Q-pod超純水萃取裝置配備0.22μm最終過濾器。

4 - 不要忘記維護

另一個重要方面是對水處理系統進行適當和定期的維護，延長系統的使用壽命并確保超純水的最佳質量。必須根據制造商的建議更換再加工墨盒，UV燈和最終過濾器。當任何這些消耗品需要更換時，水處理系統通常會顯示警報。這些警報不應該被忽略。

UHPLC色譜圖(見圖6)顯示了在推薦使用壽命之外使用0.22μm終濾器時對新鮮生產的超純水的影響。紅色色譜圖顯示由于可釋放有機物的細菌的潛在污染而出現峰值; 藍色色譜圖顯示過濾器更換后的超純水空白。

圖6：在超過推薦使用壽命的取樣點使用最終過濾器后，紅色色譜圖中的峰可能是由超純水污染引起的。藍色色譜圖顯示過濾器更換后的超純水空白。

在使用末端過濾器時，還必須考慮到實驗室中的污染物可能會粘附在最終的過濾膜上，并導致色譜圖中的外部峰。為避免這種情況，應該丟棄在日常使用前早上從水處理系統中取出的第一升超純水。如果RO膜上游的預處理筒沒有及時更換，也會出現外部峰。由于這些原因，維護水處理系統并及時更換消耗品非常重要。

正確的維護還需要定期校準水處理系統中的監測儀器，如歐姆和TOC監測儀。維護良好的監測器使水處理系統用戶能夠更輕松地控制其產生的水的阻力和TOC，并在需要時采取糾正措施。

通過遵循這里列出的建議，LC-MS用戶可以從一開始就避免許多與水有關的問題，損害水處理和LC-MS系統，并危及或危害測試和分析。