1. 前言
農藥雜質檢查是農藥產品質量控制的重要組成部分，其中有害雜質的鑒定和監控則對于環境安全和人類健康具有重要意義。Q Exactive 將高性能四級桿與高分辨Orbitrap 技術相結合，可提供準確的一級質譜信息以及高質量的二級質譜圖。配合Mass Frontier 7.0 軟件進行質譜碎片歸屬以及“特征碎片篩查（Fragment Ion Search, FISh）功能，真正實現了農藥有關物質的快速篩查鑒定。
圖1. 主成分噻蟲嗪結構式
2. 實驗方法
2.1 儀器：
質譜儀：Q Exactive 質譜儀
液相色譜儀：Ultimate 3000 UHPLC 系統
2.2 測試參數：
色譜柱：Hyper Gold C18 (100×2.1mm, 3μm)
柱溫：30℃
流動相：甲醇/0.1% 甲酸水
流速：0.3 mL/min
進樣量：1 μL
梯度：
離子源：HESI-II,
離子源極性：正負切換
噴霧電壓：3.5KV(+)/3.2KV(-);
鞘氣壓（N2）：35 arb;
輔氣壓（N2）：10 arb;
毛細管柱溫度：350℃ ;
氣化溫度：300℃ ;
掃描模式：一級全掃描 (Full Scan, m/z 100~1000) 與數據依賴性二級質譜掃描(ddms2);
分辨率：70,000 ( 一級質譜) & 17,500 ( 二級質譜)
碰撞模式：高能量碰撞解離（HCD）
碰撞能量：NCE30，Stepped NCE50%
2.3 樣品配制：
精密稱定1mg 噻蟲嗪原料藥，溶于甲醇配得1mg/mL 儲備液。將儲備液用甲醇稀釋100 倍，作為分析樣本。
3. 結果與討論
3.1 Q-Exactive 四級桿- 靜電場軌道阱質譜儀針對有關物質檢查的應用優勢
3.1.1 正負切換模式
Q-Exactive 真正實現了高分辨質譜正負離子模式快速切換掃描，有效提高了未知化合物的測定效率。
圖2. 噻蟲嗪樣本在正負切換模式下測定所得PDA 色譜圖及總離子流圖（經空白背景扣除處理）
3.1.2 高質量精度
Q-Exactive 可在測定樣品期間穩定保持良好的質量精度，正負離子模式質量偏差均小于1 ppm（外標法，測試樣品過程中未校機），幫助您快速確定未知物質質量信息。
圖3. 正負切換模式下主成份一級質譜圖