固體樣品的制備（二）

發布時間：2020-02-29 17:01 原文鏈接：固體樣品的制備（二）

水泥樣品處理

方法一：準確稱量0.1克樣品到125毫升三角瓶燒杯中，加適量的亞沸水再加10毫升鹽酸(1+1)溶解，低溫加熱待樣品完全溶解后微沸5分鐘，冷卻轉移到100毫升容量瓶，水稀釋定容。

方法二：準確稱量0.1克樣品到50毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加入10毫升氫氟酸，1毫升高氯酸分解樣品，最后分兩次2-3毫升反復趕盡氫氟酸，注意溫度不要過高，控制在250度內，定容100毫升。

鉛鋅精礦：準確稱量1.0克樣品到250毫升燒杯中，加少量水潤濕，加入15毫升濃鹽酸，蓋上表面皿以防止液體飛濺出，低溫加熱分解5分鐘，加入10毫升濃硝酸，電爐上繼續加熱，使其微沸，蒸發至近干，取下冷卻。用去離子水吹洗表面皿及杯內壁，加入15毫升濃鹽酸，40-50毫升去離子水，加熱，煮沸，使鹽類溶解完全。取下，冷卻到室溫，連同不溶物一并轉入100毫升容量瓶，用水定容，過濾分析。

鎢礦石：準確稱量0.25克樣品到30毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加少量水潤濕，分別加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氫氟酸置于電熱板上低溫加熱分解完全，蒸發盡干，趕盡HF，加入1毫升鹽酸和少量的水浸取，取下冷卻，移入25毫升比色管，稀釋定容。

硫酸：稱取硫酸10克，置于100毫升燒杯中，加入1毫升高氯酸在電爐上蒸發至少許樣品取下放置冷卻加入1毫升預算溶解鹽類，轉移到10毫升比色管，用水定容，測定硫酸中的砷、鉛、鐵、汞。

C、環境樣品

環境樣品包括：水、土壤、沉積物、污水、淤泥、工業煙塵、粉煤碳等。一般情況下，土壤、沉積物、淤泥、工業煙塵、粉煤碳都可以用溶解地質樣品的方法與以溶解。如果樣品中的有機雜質比較高，因此在加HClO4/HF之前，先加入濃硝酸在長時間加溫情況下予以分解，

(100℃，24小時，然后在150℃下再加熱10小時)以氧化那些不穩定的有機物質。

D、金屬樣品

1)、黑色金屬

方法一：稱取0.1～0.2克樣品置于100ml兩用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)低溫加熱，至完全溶解，用少量水沖洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測。(中、高C、W、Nb材料除外)。

方法二：稱取0.1～0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加熱，直到完全溶解，然后流水冷卻至室溫，轉移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測。(需配耐氫氟酸進樣系統)

方法三：稱取0.1～0.2克樣品置于200ml錐形杯中，加入10ml王水加熱至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，繼續加熱直冒白煙，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，搖勻，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，轉移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測。(此方法不能用于測定Si，而且由于磷酸的存在影響P的測定)

方法四：稱取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解，然后加入lg過硫酸銨繼續低溫加熱，待試樣溶解完全后，煮沸2-3分鐘，若有二氧化錳沉淀析出，滴加數滴1%亞硝酸鈉溶液，煮沸1分鐘，冷卻至室溫，轉移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻后干過濾，待測。

方法五：稱取0.1～0.2克樣品置于150ml錐形瓶中，加入25毫升鹽酸加熱至接近沸騰，再加入5毫升硝酸低溫加熱溶解半小時，如果樣品含鎢高時在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸，稀釋定容待測。

方法六：稱取0.1～0.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入15毫升硝酸邊搖動邊加入3-5毫升氫氟酸，直到式樣完全溶解，加入10毫升高氯酸于電熱板上加熱到冒白煙，繼續濃縮到體積約3毫升，取下冷卻，加入30毫升熱水溶解鹽類，用定量濾紙過濾到100毫升容量瓶中，溫水洗滌后定溶待測。

方法七：稱取2克樣品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升，鹽酸5毫升溶解，冷卻，稀釋至刻度。

Ⅰ、工業純鐵：可采用方法一，若雜質含量低可適當增加稱樣量。

Ⅱ、碳素鋼：可采用方法一

Ⅲ、中、低合金鋼：

①　低C：可采用方法一(低Si<1%，不含W、Nb)或可采用方法二(高Si，含W、Nb)

②　高C：可采用方法一或方法二(測定Si、P)，可采用方法三(測定其它元素)

Ⅳ、高合金鋼、不銹鋼、高溫合金：

①　低C：可采用方法二

② 高C：可采用方法二(測定Si、P)，可采用方法三(測定其它元素)

③ 低C：可采用方法五。