工業硅中的成分測定
稱取0.5000g的樣品,置于250m聚四氟乙烯燒杯中,用少量純水潤濕,加入10ml氫氟酸,緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,置于電熱板上加熱15分鐘后取下,加入5毫升高氯酸,繼續加熱至冒高氯酸白煙取下,用水沖洗杯壁,再加熱蒸發至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻,轉移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測。
電解錳的成分測定
稱取1.0000g的樣品,置于250m燒杯中,用少量純水潤濕,蓋上表面皿,緩慢加入20ml濃硝酸,加熱使樣品完全溶解,加入15毫升高氯酸,加熱至冒白煙,在高氯酸白煙蒸汽沿燒杯壁呈回流狀態下保持15分鐘左右,取下。稍冷后,加入約30毫升溫水溶解鹽類。滴加亞硫酸氫鈉(10%)溶液使二氧化錳等分解。用中性濾紙過濾于250毫升容量瓶中,用溫水洗滌到無酸性,冷卻至室溫,用水定容。
電解鉛中的雜質測定
稱取5.g左右的樣品,置于250m燒杯中,緩慢加入70ml(1+2)的稀硝酸,緩慢加熱溶解。待溶解完畢后轉移溶液到100毫升容量瓶中,加入10毫升濃鹽酸沉淀處理基體鉛,定容后靜置澄清,取上層清液分析測定。
鉻中的成分測定
稱取1.0000g的樣品,置于250m燒杯中,用少量純水潤濕,蓋上表面皿,加入15毫升高氯酸,加熱分解,待基本溶解后,繼續蒸發約10分鐘使其冒白煙,取下稍微冷卻,加入約50毫升溫水溶解鹽類,定量濾紙過濾到100毫升容量瓶中,溫水洗滌后定溶待測。
硅鐵中的硅分析:
稱取研細的硅鐵試樣(過200篩選)0.1克,置于鉑金皿中,加入(1+1)硫酸4毫升,氫氟酸(40%)15毫升,然后仔細滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反應過后,低溫加熱至試樣完全溶解(如有未分解的試樣,補加HF5毫升,濃硝酸10毫升)。待溶液清亮后,繼續加熱蒸發至近干。然后加入鹽酸(1+1)5毫升,加熱至殘渣完全溶解。轉移入100毫升容量瓶定容,然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容,分析測定。
稀土元素樣品處理:
樣品經堿(過氧化鈉)熔融后,加入適量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,加熱煮沸溶解熔塊。過濾后用鹽酸溶解稀土氫氧化物沉淀。然后用適量的1.25mol/L鹽酸洗提Al、Ca、Mg等雜質,并棄去。最后用一定量的3.5mol/L鹽酸洗提稀土元素,最后定容分析。
測定工業鎵雜質含量
將試料0.5g置于聚四氟乙烯燒杯中,加入2mL硝酸,蓋上表皿,置于電熱板上溫熱使試樣分散后取下。加入5mL鹽酸,待劇烈反應停止后,將燒杯置于電熱板上加熱使試樣完全溶解。將地熱板溫度升高至約160℃,濃縮溶液體積至約為1mL。取下燒杯,用約5mL去離子水沖洗表皿及杯壁,冷卻。用去離子水定容于50mL的PP刻度管,混勻。隨同試料做空白試驗。
以下為歐洲ROHS指令樣品測定方法:
測試塑膠中總Cd含量
范圍在10ppm~3000ppm。但不適合于多氟化塑膠材料。