固體、液體、薄膜樣品紅外透射光譜的測定

固體、液體、薄膜樣品紅外透射光譜的測定

摘要  目的： 掌握常規樣品的制樣方法；了解紅外光譜儀的工作原理及一般操作使用；對測定的未知物紅外光譜圖進行解析。

關鍵詞 紅外透射光譜

1.實驗材料

1.1儀器

付利葉變換紅外光譜儀；壓片機、模具、樣品架； 瑪瑙研缽、鋼鏟、鑷子、紅外燈；

1.2試藥

    KBr(光譜純或分析純)、聚甲基丙烯酸甲酯、石蠟油、苯甲酸、對氨基酚、正丁醇、苯胺（分析純）。

2.方法

2.1液膜法

樣品的沸點高于100℃可采用液膜法測定。黏稠的樣品也采用液膜法。這種方法較簡單，只要在兩個鹽片之間，滴加1~2滴未知樣品，使之形成一層薄的液膜。流動性較大的樣品，可選擇不同厚度的墊片來調節液膜的厚度。

2.2液池法

樣品的沸點低于100℃ 可采用液池法。選擇不同的墊片尺寸可調節液池的厚度，對強吸收的樣品用溶劑稀釋后再測定。

2.3糊狀法

需準確知道樣品是否含－OH基團(避免KBr中水的影響)時采用糊狀法。這種方法是將干燥的粉末研細，然后加入幾滴懸浮劑在瑪瑙研缽中研磨成均勻的糊狀，涂在鹽片上測定。常用的懸浮劑有石蠟油和氟化煤油。

2.4壓片法

粉末樣品常用壓片法。將研細的粉末分散在固體介質中，并用壓片裝置壓成透明的薄片后測定。固體分散截至一般是金屬氯化物(如KBr)，使用時要將其充分研細，顆粒直徑最好小于2μm (因為中紅外區的波長是從2.5μm開始的)。

2.5薄膜法

對于熔點低，熔融時不發生分解、升華和其他化學變化的物質，可采用加熱熔融的方法壓制成薄膜后測定。

3.測定與結果

3.1測定

取2~3mg苯甲酸與200~300mg干燥的KBr粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研磨后，用不銹鋼鏟約取70~90mg 壓片。本底最好采用純KBr片。

3.2苯甲酸的紅外歸屬：

4.思考題

4.1．用壓片法制樣時，為什么要求研磨到顆粒粒度在200目左右？研磨時不在紅外燈下操作，譜圖上會出現什么情況?

     答：若研磨到顆粒粒度太大，會受到散射光的影響。研磨時不在紅外燈下操作，會引入水，產生羥基峰的干擾。

4.2液體測繪時，為什么低沸點的樣品要求用液池法？

    答：低沸點的樣品揮發性大，置于密閉的液體池內避免樣品的揮發。

4.3對于小的高聚物材料，很難研磨成細小的顆粒，采用什么制樣方法比較好？

    答：加熱熔融法或者將其融入揮發性溶劑。

5.討論

在紅外燈下操作時，用溶劑(CCL₄或CHCl₃)清洗鹽片，不要離燈太近，否則，移開燈時溫差太大，鹽片會碎裂。