溶膠_凝膠法制備C_18_固相微萃取頭及其在有機氯農藥殘留檢測中的應用

摘要: 以十八烷基三乙氧基硅烷( C18 － TEOS) 、四乙氧基硅烷( TEOS) 、乙醇、鹽和水酸為原料，采用溶膠－ 凝膠法制備了十八烷基( C18) 固相微萃取頭，利用所制備萃取頭實現了水樣中11 種有機氯農藥的檢測。在優化條件下，使用該萃取頭對有機氯農藥( OCPs) 萃取后用氣相色譜/電子捕獲檢測器( GC/ECD) 測定，檢出限為0. 01 ～ 0. 24 μg /L，相對標準偏差為3. 0%～ 13. 3%。該方法用于魚塘水、湖水及自來水中OCPs 的檢測，結果滿意。所制備的萃取頭在不同溶劑中浸泡后，對有機氯農藥的萃取性能無明顯變化。使用50 次后，C18萃取頭的萃取性能未變化。結果表明，所制備的C18固相微萃取頭涂層均勻，具有多孔結構，穩定性高，有很好的實用價值。

    固相微萃取( SPME) 是由Pawliszyn 小組［1 － 3］提出的一種集萃取、濃縮、解吸和進樣于一體的樣品前處理技術。與傳統的樣品前處理技術相比，SPME 具有靈敏度高、有機溶劑用量少，且易與其他檢測手段相結合等優點［4 － 8］。SPME 技術的核心是具有固相涂層的萃取頭，因此制備高萃取效率和高穩定性的固相萃取頭是SPME 技術發展的重要方向之一。
    溶膠－ 凝膠技術主要通過有機金屬化合物、無機金屬化合物或有機和無機金屬有機物混合物的水解和縮聚制備目標化合物［9］。采用溶膠－ 凝膠方法制備SPME 萃取頭，可得到具有多孔結構、熱穩定性高和耐有機溶劑的萃取材料。最近報道的SPME 萃取頭涂層材料有氨基化合物［10 － 12］、冠醚［13 － 14］、聚甲基硅氧烷和聚乙基硅氧烷［15 － 16］、聚烯烴［17］、富勒烯［18 － 19］基團化合物等。
    十八烷基( C18) 材料對于弱極性化合物具有很好的富集能力。含有C18的固相微萃取頭已用于水中有機污染物的萃取( 多環芳烴、有機農藥等) ［20 － 23］。但這些萃取頭利用有機膠將含有十八烷基的材料與熔融石英纖維基質進行連接，因此所制備萃取涂層的耐有機溶劑能力較差。本文采用溶膠－ 凝膠法制得十八烷基( C18) 固相微萃取頭，該萃取頭具有高穩定性及多孔結構。通過對萃取條件進行優化，建立了C18固相微萃取頭對水中有機氯農藥( OCPs) 殘留的萃取方法，并應用于實際樣品中OCPs 殘留的氣相色譜( GC) 檢測。