固相萃取技術在環境分析當中的應用

　　準確度和靈敏度是樣品處理好壞的關鍵。目前，在樣品富集方法中最常用的就是液-液萃取。而這種方法的效率較慢，因此固相萃取方法就是在為提高富集法的目的下誕生的。 
　　固相萃取是注液相色譜技術與液固萃取的結合物。它與LLE比起來有許多的好處。第一，預處理時間明顯縮短。第二，準確度高。第三，對分析物有很高的回收率。第四，由于試驗成本低，從而降低了環境污染。第五，操作起來比較方便。由于它有這么多的好處，所以越來越受到國際的關注。目前它已經成為了一個熱點話題。 
　　1 固相萃取 
　　1.1 固相萃取的基本原理 
　　固相萃取就是從樣品中提取固體物質的方法。分離固相萃取所采用的柱被稱為SPE柱。而SPE柱的組成分為三部分：固定相、柱管和篩墊。其中最主要的部分是固定相。 
　　SPE最主要的作用是水中組分的處理。痕量待測物在經過SPE柱時會被富集。要保留待測組分沒有超過吸附容量的部分，然后再被選擇性溶劑洗脫。對遠距離采集樣品的處理應采用固相萃取。 
　　1.2 SPE的操作方法 
　　SPE的操作方法與填料有著直接的關系。就拿C18填料來說。第一步：能夠為了使被分析物和固化表面產生分子間的相互作用，可以使用玉柱處理。接著用水轉移過量的甲醇，并讓其與固化表面發生反應。為了不使溶質過早穿透，就要對填料進行處理；第二步：通過加樣的方式除去廢液；第三步：用溶劑出去雜質，最后把分析物留在柱上。 
　　1.3 SPE的填補類型及其選擇 
　　SPE有很多的填補種類，其中硅酸鎂、活性炭、氧化鋁等都是比較常見的。其中正向的化學鍵有二醇基、氨基等。而二氨基、基氨基、苯磺酸屬于離子交換型。固相萃取劑要有很高的吸附能力，而且還要確保吸附可逆性。分析物的極性與固定相極性最好選擇類似的，這樣可以保留最好的分析物。 
　　1.4 漏點容量和保留體積 
　　樣品的體積要有限度，否則會發生待測組分從吸附小柱中漏出的情況。而漏點不能太大，一般情況下不要超過5%。吸附容量隨著漏點下樣品通過的時間和流量的乘積值的變化而變化，兩者的關系成正比。也就是說漏點下樣品通過的時間和流量的乘積越大，則吸附容量也就越大。 
　　2 固相萃取技術在環境當中的應用 
　　當代由于工業技術的發展導致大量使用農藥，從而使大自然的某些大氣、水體超過了法律規定的用量。還有就是人們對環保的重視大大加強，有機污染物的排放量越來越低，從而提高了檢測技術的速度。所以，運用固相萃取技術已經取代了傳統的環保方法，廣泛的應用到了環境分析當中。 
　　2.1 環境水中有機污染物分析 
　　水中有機污染物的痕量富集可以用故鄉萃取技術來處理。自從上世紀80年代以后，SPE技術在我國得到了廣泛的應用。 
　　環境污染物的檢測標準是多環芳烴。在水中3,4-苯并芘的含量應小于0.01ug/L為飲用水的衛生標準。而若想知道苯并芘在水中的含量，最重要的是將其他有機與苯并芘分離。SPE和HPLC是目前較為先進的測定芘分離的方法，它取代了傳統的操作繁瑣，而且安全性差的熒光分光光度法。在利用了SPE之后，PAH的回收率能達到79%到104%，和標準只相差2.5%。而且專家還具體研究了在加入淋洗劑強度后對多環芳經回收率的影響。結果證實對洗脫效果較好的是二氯甲烷。如果想使回收率的效果更佳明顯，可以在水中加入20%的有機性改劑。 
　　2.2 固相萃取技術富集水中的多環方烴 
　　多環方烴有強烈的致癌作用，由于它在水中的成分較多，研究者們一直在對其進行定量、定性。為此，專家做了精心的研究，而將重點放在了放入有機改性劑后能對回收率產生什么影響。 
　　2.2.1 儀器與試劑 
　　固相萃取裝置一共有12個樣位，總體上分為液相色譜系統和多環芳標液。其中液相色譜系統包括C18分析柱、HP1050泵等。多環芳標液分為茚并（1,2,3，-cd）芘0.8ug/L、菲0.8ug/L等。 
　　2.2.2 固相萃取的條件 
　　首先，要用二氯甲烷對富集床柱進行清洗，等流出液被抽空后，再分別利用5mL的甲醇和水與100mL水樣的碘化瓶相接。等水樣抽完之后在清洗臺柱，最后要對被分析組分進行洗脫。 
　　2.2.3 結論 
　　溶劑強度對回收率的影響 
　　從表1可知，大環多環芳烴在用甲醇洗滌完之后效果較差，而用二氯甲烷能有不錯的效果，同時對于回收率的效果也好。 
　　這是什么原因呢。相對于反相色譜而言，甲醇屬于弱洗脫機，溶解的能力較差，所以不能把多環芳烴在反相色譜上洗下來。而多環芳烴比二氯甲烷的溶解度大，極性相似，所以回收率高。 
　　2.3 環境空氣中痕量有機物分析 
　　揮發性物質占環境空氣污染的90%。通常用固相萃取的方法對揮發性和半揮發性進行富集采樣。為了能夠達到富集有機化合物的目的，首先讓空氣在低溫度下通過小柱，并保留待測的有機物，而正常的組分則讓它從小柱中流出。這個方法在進行污染事故采樣時特別適合，因為它操作起來比較方便。而利用Waters公司推出的空氣中醛／酮小柱，由于在它上面涂上了2，4一二硝基苯肼，可用于對環境空氣中醛／酮的分析，如汽車尾氣、居民區等。而采取自制Florsil固相萃取預處理小柱濃縮、凈化一高效液相色譜法，可以對地面揚塵中痕量甲磺隆含量進行研究。最后經研究發現地面揚塵中甲磺隆的回收率為89%到105%。 
　　3 結論 
　　由于具有溶劑量使用少，簡便快捷的優點，固相萃取技術已經得到了很好的應用，而且還在法醫毒藥的方面進展顯著。因為SPE的諸多優點，它已經受到了科學界的極大重視，目前SPE的發展方向正朝著多樣化不斷地邁進著。