參照國標方法GR/T 0004-2008，使用國產GC-MS3100氣相色譜質譜聯用儀可以及時準確地測定奶制品中三聚氰胺的殘留。
1 儀器設備
1.1 GC/MS-3100氣相色譜質譜聯用儀（北京東西分析儀器有限公司研制生產）
1.2 其它儀器和設備見GR/T 0004-2008
2 操作步驟
2.1樣品前處理：具體見GR/T 0004-2008
2.2衍生化：處理好的樣品加入200μl吡啶和200μl衍生化試劑（N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS）混勻，放于70℃反應30min進行衍生。
3 GC/MS3100儀器主要配置
3.1 主機： GC/MS-3100（EI源）：
3.2 配NIST標準譜庫和MS3000RT工作站以及MS3000數據處理軟件
3.3 色譜柱：EquityTM-5 ； 30m×0.25mm×0.25μm（或同類型）
4 分析方法條件
載氣：高純氦氣 （99.999%）流速：1.3mL/min
進樣量：1μL；
進樣口溫度：250℃
升溫程序：75℃（2min）-30℃/min-300℃（2.5min）運行時間：12.0min
離子化方式：EI源，電離電壓70eV
離子源溫度：250℃
接口溫度：280℃
掃描范圍：60-400m/z
SIM掃描：選擇離子99、171、327、342m/z
5 結論
用GC/MS-3100質譜方法分析可以大大提高檢測方法的準確度，該方法可靠性好，靈敏度高，完全能夠滿足目前三聚氰胺分析的要求。
三聚氰胺TIC圖：
三聚氰胺質譜圖：
質量色譜圖：
MC 74； MC 99； MC 171； MC 327； MC 342
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