環境監測中,常會檢測土壤中重金屬的含量。土壤中含有的成分較多,有礦物質、有機質、水分以及空氣等,因此對土壤的消解尤為重要。比較常見的是電熱板加熱消解,使用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸等加熱消解。由于電熱板加熱消解是敞開式的加熱,許多酸受熱產生大量氣體,加上操作人員要不時地操作,對試驗人員身體有一定的危害。
測定土壤樣品中的重金屬元素時,樣品前處理是關鍵。近年來,許多新的消解儀器被陸續推向市場,如微波消解儀、全自動石墨消解儀等。
筆者將國家標準土壤樣品GSS-8土壤分別采用電熱板加熱消解、微波消解與全自動石墨消解3種方法進行消解,比較3種處理方法對一些元素的影響。
得到的結論為:
1.電熱板加熱消解是全量分解法,將土壤樣品徹底消解,其中硝酸主要用于分解試樣中的有機物質,和鹽酸配比可提高分解效果。氫氟酸往往與其他酸一起用于分解含硅及硅酸鹽的樣品,易使金屬元素從礦物晶格中溶出。高氯酸是極強的氧化劑,可完全分解有機物及有機質分解時產生的碳,同時可用于除去過多的氫氟酸,但高氯酸含雜質量比前2種酸略高。由于電熱板全量分解法耗酸較多,使用量可視樣品消解程度隨時添加,消解結果相對較好。
2.微波消解速度相對較快,酸用量小,減少了廢酸、廢氣的排放,密封消化避免了一些易揮發組分的損失,并且外源性污染少,適合于有機質含量高、較難消解的樣品,但是其消解時間較短,且稱樣量、加酸量都有一定的限制,可能產生消解不完全,測定結果稍偏低,可增加消解時間改進條件。
3.全自動石墨消解儀同樣為敞開體系,但其相對自動化,消解、趕酸、定容一站式處理,無需人工干預,且消解條件相對較易摸索,消解終點較易判斷,易得到較好的結果。
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