1.使用范圍和原理
微波輔助提取是對土壤中的有機物(包括稠環芳香碳烴化合物、取代苯酚類化合物、鄰苯二甲酸酯類化合物、有機氯農藥、有機磷以及多氯聯苯等)進行提取處理,適用于提取土壤中的有機物。微波輔助提取法具有萃取時間短、加熱均勻、節能高效、安全無害的優點,屬于綠色工程。
微波輔助提取技術是利用微波加熱的特性對物質中目標成分進行選擇性萃取的方法,其原理是微波射線自由透過透明的萃取介質,深入樣品基體內部,由于不同物質的tanδ值不同,對微波能的吸收程度也不同,因而被加熱的情況也有所不同。利用這種情況,可以通過調節微波加熱的參數,選擇性的加熱欲分析組分,以利于目標成分從樣品基體中滲出,達到與基體分離的目的。
樣品裝入微波專用萃取杯內,加入適量的萃取溶劑(不超過30ml)后放到轉盤中,并將其置于微波儀中,設置萃取溫度和時間,加熱萃取。萃取結束后冷卻并取出萃取杯,將萃取液移出后經4μm有機相濾膜過濾,反復沖洗樣品,合并萃取液并濃縮(如萃取液中含有水分則需用無水硫酸鈉干燥后再進行濃縮)。
2.試劑和材料
干燥劑:無水硫酸鈉(Na2SO4,分析純)或粒狀硅藻土。所用干燥劑需在400℃下焙燒4h,降溫至100℃后,轉入干燥器中,冷卻后裝入試劑瓶密封并保存在干燥器中備用,如果受潮則需重新處理。
有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、環己烷或其他等效有機溶劑均為農殘同等級,在使用前應進行排氣。
3.方法摘要
樣品干燥后研磨成100~200目粉末(150~75um)的顆粒,放在專用萃取杯中加入適當溶劑后進行加熱萃取。收集提取液,冷卻后進行濃縮。