1.使用范圍和原理
超聲波提取法適用于從土壤中提取非揮發性和半揮發性有機化合物。超聲波作用過程確保了樣品和提取溶劑的充分接觸。按照樣品濃度的高低,將方法分為兩部分:低濃度方法(單個有機物濃度<20mg/kg,所需樣品量較大和提取過程嚴格);高濃度方法(單個有機物濃度>20mg/kg,提取簡單、快捷)。與其他土壤提取方法相比,超聲波提取法不是非常嚴格和精確的,因而該方法主要目的是獲取更高的提取效率。
超聲波提取的原理是通過壓電換能器產生的快速機械振動波來減少目標萃取物與樣品基體之間的作用力從而實現固-液萃取分離。
2.試劑和材料
水:除特殊說明外,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為經檢驗合格的去離子水或蒸餾水。
干燥劑:無水硫酸鈉(Na2SO4,分析純)。所用干燥劑需在400℃下焙燒4h,降溫至100℃后,轉入干燥器中,冷卻后裝入試劑瓶密封并保存在干燥器中備用,如果受潮則需重新處理。
有機溶劑:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有機溶劑為農藥殘留分析純級,在使用前應先進行排氣。
3.方法摘要
(1)低濃度方法:30g樣品和無水硫酸鈉混合使形成自由流動的粉末。用超聲波法進行3次溶劑提取。用真空過濾法或離心法分離提取液與樣品。提取液即可凈化或濃縮后分析。
(2)中等或高濃度方法:2g樣品與無水硫酸鈉混合使形成自由流動的粉末。用超聲波提取法進行3次溶劑提取。取出部分提取液進行凈化或分析。