操作步驟
(1)樣品預處理
含鈹適量且無干擾的清潔水樣,可將其pH調至弱酸性后直接顯色測定。含大量有機物的水樣采用硝酸-硫酸消解。有干擾或鈹含量極低的水樣,需按下述方法用活性炭分離富集后測定。
①取適量水樣(含量低于0.7 μg)置250 ml燒杯中,水樣不夠100 ml,加純水至約100 ml。用鹽酸或氨水將水樣pH調至弱酸性,向水樣中依次加入Na2-EDTA溶液2 ml,CAS溶液2 ml,氨緩沖溶液5 ml,CPC溶液1 ml,攪勻然后加入150 mg活性炭,攪勻。放置5-10 min,以大約10 ml/min的速度抽氣過濾,棄去濾液。
②將25 ml比色管放入抽濾瓶中,用2 mol/L熱鹽酸6 ml分三次滴加淋洗活性炭,少量水淋洗活性炭,每加一次后予以抽濾。取出比色管,向管內加入酚酞溶液1滴,用(1+1)氨水中和至溶液顯微紅色,以2 mol/L鹽酸回滴至紅色剛消失。
(2)樣品測定
于上述比色管中依次加入Na2-EDTA溶液1 ml,硫酸鎂溶液0.5 ml,CAS溶液0.5 ml,六亞甲基四按緩沖液5 ml,CPC溶液0.5 ml,沿比色管壁加水至刻度。在60 ℃水浴中加熱5 min,取出放置30 min。以相同步驟作空白試驗,以空白試液為參比,用20 mm比色皿在618 nm處測量吸光度。
(3)校準曲線
取標準溶液(0.10 μg/ml)0、1.00、2.00、3.00、400、5.00、6.00 ml,分別置于250 ml燒杯中,加入100 ml水,以下步驟按水樣活性炭分離富集及顯色測定方法進行。