(一) 土壤樣品的分解
破壞土壤的礦物晶格和有機質，使待測元素進入試樣溶液中。
1.酸分解法：稱消解法，是測定土壤中重金屬常選用的方法。常用混合酸消解體系，必要時加入氧化劑或還原劑加速消解反應。
2.堿熔分解法：將土壤樣品與堿混合，在高溫下熔融，使樣品分解。
3.高壓釜密閉分解法：將用水潤濕、加入混合酸并搖勻的土樣放入密封的聚四氟乙烯坩堝內，置于耐壓的不銹鋼套筒中，放在烘箱內加熱（一般不超過180℃）分解。
4.微波爐加熱分解法：將土壤樣品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波爐內加熱使試樣分解的方法。
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等；濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發法等。
(二)土壤樣品的浸提
測定土壤中的有機污染物、受熱后不穩定的組分以及進行組分形態分析時，需要采用提取方法。提取溶劑常用有機溶劑、水和酸。
1.有機污染物的提取：測定土壤中的有機污染物，一般用新鮮土樣。稱取適量土樣放入錐形瓶中，放在振蕩器上，用振蕩提取法提取。對于農藥、苯并（a）芘等含量低的污染物，常用索氏提取器提取法。
2.無機污染物的提取：土壤中易溶無機物組分、有效態組分可用酸或水浸取。
(三) 土壤樣品的分離和濃縮
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法、蒸餾法等；濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發法等。