地高辛的檢查方法

溶液的澄清度

取本品適量，加甲醇-三氯甲垸（1:1）制成0.5%的溶液，應澄清。

有關物質

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液：取本品適量，精密稱定，加稀乙醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

對照溶液：精密量取供試品溶液2mL，置100mL量瓶中，用稀乙醇稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液：取洋地黃毒苷對照品，精密稱定，加稀乙醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.02mg的溶液。

系統適用性溶液：取供試品溶液1mL，用對照品溶液稀釋至10mL，搖勻。

色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（10:90）為流動相A，乙腈-水（60:40）為流動相B，按下表進行梯度洗脫，檢測波長為230nm，流速為每分鐘1.5mL，進樣體積20μL。

系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按地高辛峰計算不低于2000。地高辛峰與洋地黃毒苷峰之間的分離度應符合規定。

測定法：精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度：供試品溶液色譜圖中如有與洋地黃毒苷峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含洋地黃毒苷的量不得過2.0%，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積（2.0%），雜質總量不得過4.0%。

干燥失重

取本品，在105℃減壓干燥1小時，減失重量不得過1.0%（通則0831）。