鑒別
照高效液相色譜法(通則0512)試驗供試品溶液取本品約20mg,置研缽中,加少量0.25%醋酸溶液,研磨均勻,全部轉移至具塞試管中,用0.25%醋酸溶液稀釋至10ml,搖勻,放入沸水浴中,時時振搖,加熱(沸)5分鐘取出,迅速冷卻,以每分鐘3000轉離心10分鐘,取上清液經0.45m濾膜濾過,取續濾液,即得。標準品溶液取賴氨酸升壓素標準品和縮宮素標準品適量,加0.25%醋酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別含6單位的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5m);以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液為流動相A,乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液(50:50)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1ml;檢測波長為220nm;柱溫為30℃;進樣體積501時間(分鐘)流動相A(%流動相B(%)70系統適用性要求標準品溶液色譜圖中,賴氨酸升壓素峰與縮宮素峰之間的分離度應不低于5。測定法精密量取供試品溶液與標準品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結果判定供試品溶液應有與標準品溶液中兩個主峰保留時間一致的色譜峰。
檢查
殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置頂空進樣瓶中,精密加水2ml,密封,充分振搖。對照品溶液取丙酮適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中含丙酮為0.05mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持15分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為230℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為20分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,丙酮的殘留量應符合規定。千燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)重金屬取本品,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十微生物限度取本品,照非無菌產品微生物限度檢查:微生物計數法(通則1105)檢查,1g供試品中需氧菌總數不得過10000cfu。(供注射用)