城市供水水質監測的樣品前處理

城市供水水質監測的樣品前處理

    城市供水即日常所稱的“自來水”。它關系著千百萬市民的生活與健康，直接影響著企業的生產經營和社會的穩定與發展。城市供水水質檢測主要考查了原水、出廠水、管網水的水質取樣、分析檢測、檢測項目、檢測頻率及采樣點的設置是否符合國家和建設部的有關要求和標準。

一、實驗前準備工作 

      我們知道試驗前的準備工作非常重要，首先談一下取樣前，玻璃儀器的洗滌過程。玻璃器皿經徹底洗凈后方能使用。一般方法是先用自來水沖洗，再用洗滌液等洗滌，然后用純水沖洗3次。洗凈后的器皿內壁，能均勻地被水潤濕，如果發現有小水珠或不沾水的地方，說明容器上有油垢，必須重新洗滌。

       其中采集一般理化檢驗驗用的水樣時應先用樣品蕩洗樣品瓶和瓶塞2-3次，再采集水樣。

樣品支架可以適合多種規格的容器，最好選用可以同時處理10個樣品的儀器。 

      水體在采樣點應是充分混合。使用實驗儀器，如垂直振蕩器，可以大大減輕勞動強度。

二、水樣的預處理

       水樣送回實驗室后，當測氨氮、金屬離子等指標時，可用0.45μm濾膜過濾，采用過濾器過濾。應按照安裝簡單，易消毒，提高平行試驗準確度，減少過濾試驗次數，大大減少勞動強度來選擇合適儀器。

三、舉例說明

 （一）有機物測定

 1.有機磷農藥的測定

       共測敵百蟲，敵敵畏、樂果、甲基對硫磷，對硫磷5種，可采用固相萃取裝置進行測定，即用固相萃取柱吸附水中的微量有機磷農藥，用甲醇丙酮混合液洗脫，濃縮后，用火焰光度檢測器（FPD）氣相色譜測定。 

2.酚類化合物的測定 

      共測4-硝基酚，3-甲基酚，2.4-二氯酚，2.4.6-三氯酚、五氯酚5個化合物。

以固相萃取柱為富集柱，富集水中的酚類化合物，用四氫呋喃洗脫、濃縮、定容后，用C18或C8色譜柱，以A：甲醇醋酸溶液，B：醋酸溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫，以可編程紫外檢測器或陣列二級管檢測器進行測定。 

3.多環芳烴的測定 

      共測萘、熒蒽、苯并（b）熒蒽、苯并（k）熒蒽、苯并（a）芘、苯并（ghi）北、和茚并（1.2.3 cd）芘7個化合物。 

      以粗顆粒（40.μm）左右）硅膠基底的C18鍵合相作為固相吸附柱，以含有20%的異丙醇的水樣過柱吸附多環芳烴類化合物，用二氯甲烷或四氫呋喃洗脫、濃縮、定容，以甲醇/水體系為流動相、用熒光檢測器和紫外檢測器進行液相色譜測定。為了液相色譜結果的精確性，可以采用在線脫氣機和恒溫箱，從而提高檢測器的檢測精度。

（二）微生物檢測 

1.糞型鏈球菌

（1）推測試驗 

      在KF培養基上，因有疊氮化鈉，只有革蘭氏陽性糞型鏈球菌能繁殖，KF培養基又含氯化三苯四氮唑可進入菌體被還原成紅色。

（2）確信試驗 

      采用多聯過濾器過濾水樣，從有陽性菌落的濾膜上挑選典型菌落接種到腦心萃斜面上，培養后，取典型菌落，加3%、H₂O₂，無氣泡，過氧化氫酶為陰性，可視為可能是糞鏈球菌，將此典型菌落再接種至腦心萃液態培養基中，能繁殖者則確信為糞型鏈球菌。

2.硫酸還厭氧菌

 （1）濾膜法

      取一定體積的水樣。首先用加熱法選擇水樣中的孢子，加熱時間應足以殺死營養型細菌。把水樣通過多聯過濾器過濾，濾膜孔的大小能把細菌孢子（0.2μm）截留于膜上。將濾膜置于專用的選擇性培養基（亞硫酸—鐵—瓊脂）上，于37±1℃厭氧培養20±4h及44±4h，計數黑色菌落。 

（三）其他各項指標中所用到儀器

      其他各項指標中能采用的儀器有：振蕩器、電加熱板、電動攪拌器等。

四、儀器選購指標

1.可操作性 

      在一定檢測濃度范圍的精密度、準確度需要保證，試驗結果的重復性和重現性良好。

2.先進性 

       水中非揮發性有機物一般都采用液-液萃取富集（LLE）方法。此法所用萃取溶劑需純化，用量大，污染環境對操作者也有影響，操作繁瑣、費時。

       在酚類測定中采用固相柱萃取在保證良好的回收率的同時，節約了溶劑，改善了操作人員的勞動保護。 

3.準確度，精密度

         垂直震蕩器、多聯過濾器等實驗儀器，滿足了試驗操作的平行性、重復性，使各項檢測方法的準確度，精密度良好。