含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于培哚普利叔丁胺20mg),置100ml量瓶中,加流動相適量,超聲使培哚普利叔丁胺溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取培哚普利叔丁胺對照品適量,加流動相適量,超聲使溶解,放冷,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。系統適用性溶液取培哚普利叔丁胺與雜質Ⅲ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( ZorbaxSBC18柱,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以甲醇磷酸鹽緩沖溶液(取磷酸二氫鉀2g,加水使溶解,再加磷酸3ml三乙胺3ml,用水稀釋至1000ml)(48:52)為流動相;檢測波長為215m,柱溫為50℃;進樣體積20dl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,培哚普利峰的保留時間約為12分鐘,培哚普利峰與雜質Ⅲ峰的分離度應大于6.0。理論板數按培哚普利峰計算不低于3000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。