基于三重四極桿TSQ8000 Evo平臺將嬰兒食品中的農藥殘留的分析效率提高三倍
前言
農藥是超過 1000
種不同的化合物的統稱，用于控制和消除害蟲。目前已有各種嚴格的法規要求來確保安全有效的使用這些化學品，避免給人類、野生動植物和環境帶來不利影響。包括
EU 在內的許多國際機構已經規定了食品和飼料中農藥的最大殘留限量（MRLs） 1
和痕量水平的農藥殘留的檢測方法。因此，農藥的定量分析和準確鑒定需要使用靈敏度高、選擇性強和耐用的分析儀器。隨著易腐壞商品需要快速分析的壓力不斷增加，測試周期要求越來越短，高通量的第三方分析實驗室在尋求不斷提高分析效率。近期以來，通過采用
QuEChERS（快速、簡單、便宜、有效、耐用和安全）樣品萃取方法與氣相或液相色譜（GC 或
LC）質譜（MS）聯用技術相結合已經實質性的提高了分析效率。本文報告了通過采用先進快速的 GC-MS/MS
技術與新的軟件相結合以減少數據采集和處理的時間，從而進一步提高分析效率。
乙腈是 QuEChERS 常用的萃取溶劑。直接測定乙腈中的農藥殘留能避免費時費錢的溶劑置換過程。但是乙腈的極性特點會導致色譜峰不集中，而且其高膨脹系數限制了進樣體積。
本文采用了一種快速、簡單和耐用的工作流程來分析嬰兒食品中的農藥殘留。由于這些化學品更容易損害嬰兒的健康，嬰兒食品中農藥的準確和靈敏的測定、定量和定性鑒定尤其重要。結果顯示直接進樣小體積的
QuEChERS 提取物，與快速程序升溫方法相結合能提高實驗室分析效率。本文使用了TSQ 8000 Evo 三重四極桿
GC-MS/MS，其革新的 EvoCell 碰撞腔體技術與 time-SRM 軟件的高效選擇反應監測相結合使分析效率的提高成為可能。
本文根據 SANCO 標準全面評估了直接使用乙腈的快速 GC 分析的耐用性2。
儀器和方法設置
TSQ
8000 Evo 三重四極桿 GC-MS/MS 儀器與 Thermo Scientific?TRACE? 1310 GC
相結合用于本研究。進樣采用 ThermoScientific? TriPlus? RSH 自動進樣器，色譜分離采用
ThermoScientific? TraceGOLD TG-5SilMS 15 m×0.25 mm I.D.×0.25
μm毛細管色譜柱（P/N：26096-1300）。其余儀器參數如下表所示。
TSQ
8000 Evo三重四極桿質譜儀的 MS/MS
模式采用電子轟擊電離源（EI）。每個化合物選擇兩個SRM離子對——一個用于定量，另一個用于定性。一共采集得到264個SRM
離子對，駐留時間根據同時監測的 SRM 離子對數量不同在1 ms 到 52 ms
之間。色譜數據采集在定時選擇反應監測模式（t-SRM）進行，每個峰至少采集12個點。
樣品前處理
嬰兒食品樣品按照檸檬酸鹽緩沖體系的QuEChERS方案萃取。均質后的樣品（10
g）加入乙腈（10 mL）萃取，然后加入 MgSO4 （4 g）、NaCl（1.0 g）、檸檬酸氫二鈉倍半水合物（0.5
g）和二水合檸檬酸三鈉（1.0 g）。樣品凈化采用分散固相萃取 [每毫升萃取物需 MgSO4（150 mg）、C18（50 mg），PSA（50
mg）和碳（7.5 mg）]。在最終萃取物（1 g/mL 的乙腈溶液）中加入 132 種農藥的混合溶液，對應的加標物濃度為 0.5–100
ng/g（ppb），某些分析物加標量為1.0–200 ng/g（ppb）。
數據處理
數據采集和處理采用 Thermo Scientific? TraceFinder? 3.2版本軟件，此軟件包括儀器控制、方法開發和定量工作流程為一體。每種化合物用一個 SRM 離子對定量，另一個 SRM 離子對用于定性。
結果和討論
本研究介紹了一種快速
GC 用于提高實驗室測定嬰兒食品中的多種農藥殘留的分析效率的方法。方法直接使用
QuEChERS的萃取溶劑乙腈做為最終萃取物的溶劑，并采用低體積和加熱不分流的方式進樣。通過測定嬰兒食品樣品萃取物中目標農藥成分的色譜分離、靈敏度、線性和重現性來評估
TSQ 8000Evo GC-MS/MS 系統的性能。
樣品處理量增加三倍
常規GC方法分析132種農藥成分通常需要大約42分鐘，以保證每個色譜峰都有足夠的掃描次數（圖 1），特別是包含多個共洗脫峰的時間窗口。一個目標物色譜峰的準確積分至少需要10–12次掃描。
在此之前，提高掃描速度需要犧牲儀器靈敏度，特別是同時監測幾個
SRM 離子對的時候。采用如上所述的快速GC條件能將GC分析時間減少到大11分鐘，并且不需要減少每個色譜峰采集的數據點（圖 2 和
3）。這是由于 EvoCell
技術能快速清除掉碰撞池中的離子，從而提高數據采集速度，而且不會影響儀器的靈敏度。快速數據采集能在更短的時間內收集到更多的信息，最終實現快速GC分析。采用此快速方法能將樣品分析效率提高大約三倍，通宵運行的樣品序列能增加大約三倍樣品/標樣進樣次數。
