老化方法
老化的方法多采用氣體流動法,將柱入口與進樣室相連,出口勿接檢測器,通小流量(一般為5~ 10 ml/min)的載氣,以(2~ 4)℃·min -1程序升溫至低于固定液最高使用溫度20~ 30℃ ,老化12~ 24 h,獲得平穩基線,則表明老化已合格。具體的老化方法是:
對于工業純固定液
因為它們是大批量制造的,并非專門用于氣相色譜,所以老化尤其需要。在柱子入口通入載氣,加熱柱子,到固定液最高使用溫度的1/4,保持1~ 2 h,再升溫至比工作溫度高25℃,對于定性要求歷時6 h,對于定量要求歷時24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。
對于氣相色譜純固定液
例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的,它們的熱穩定性要比工業純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100℃時保持1 h,而后按升溫速率5~ 10℃/min,升溫至低于最高使用溫度20 ℃,并保持2 h,極性樣品,如醣類、醇類,則要求過夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2 h,而后在低于最高使用溫度20℃時保持8~ 12 h。
對于多孔型聚合物
Porapak型,在低于最高使用溫度20℃時保持1~ 2 h。而Chromosorb 100系列,在低靈敏檔工作時,于工作溫度下保持1 h;定量工作時,升溫至比工作溫度高25℃ ,過夜老化。
對于常用的固體吸附劑
酸洗活性炭、硅及和氧化鋁柱,加熱到150℃,保持3~ 4 h。分子篩柱,加熱到250~ 300℃ ,過夜老化。
雖然色譜填充柱的老化過程耗費了一定時間,但是能得到長的柱壽命、好的穩定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時間,更不要忘了對色譜柱行“再老化”處理,否則將得不到好的分析結果。