醋酸地塞米松照高效液相色譜法(通則0512)測定。內標溶液取甲睪酮適量,加甲醇溶解并稀釋制成每lml中約含0.20mg的溶液。供試品溶液取本品適量(約相當于醋酸地塞米松1.35mg),精密稱定,置燒杯中,精密加內標溶液5ml,加甲醇20nl,在80℃水浴中加熱攪拌使醋酸地塞米松溶解,在冰浴中冷卻,待基質凝固后,濾過,基質再用甲醇提取兩次,每次10ml濾過,合并三次濾液置同一50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度搖勻,置冰浴中冷卻2小時以上,取出后迅速濾過,取續濾液對照品溶液取醋酸地塞米松對照品約13mg,精密稱定,置5σml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液與內標溶液各5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(70:30)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按醋酸地塞米松峰計算不低于2000,醋酸地塞米松峰、內標物質峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。樟腦與薄荷腦照氣相色譜法(通則0521)測定。內標溶液取萘適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每lml中約含3.2mg的溶液供試品溶液取本品適量(約相當于樟腦20mg),精密稱定,置50ml量瓶中,精密加內標溶液5ml,加無水乙醇適量在80℃水浴加熱使樟腦與薄荷腦溶解,放冷,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻1小時,取出后用0.45m濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取樟腦對照品與薄荷腦對照品各約20mg精密稱定,置50ml量瓶中,精密加內標溶液5ml,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定相(DB-624或效能相當的毛細管柱),柱溫為140℃;進樣體積1l系統適用性要求理論板數按薄荷腦峰計算不低于5000,薄荷腦峰與內標物質峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算