鉍取裝量差異項下的內容物,混合均勻精密稱取適量(約相當于鋁酸鉍0.3g),置50ml坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硝酸3ml,低溫加熱至硝酸氣除盡后,熾灼使完全灰化,放冷,加硝酸溶液(3→10)20m1l,將殘渣轉移至500ml錐形瓶中,瓶口置小漏斗微火回流至殘渣溶解(溶液微顯渾濁),放冷后加水200ml,加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由橘紅色轉變為檸檬黃色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mo/L)相當于10.45mg的鉍(Bi)。鋁取測定鉍后的溶液,滴加氨試液至恰析出沉淀,再滴加稀硝酸使沉淀恰溶解(pH值約為6),加醋酸醋酸銨緩沖液(pH6.0)15ml,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(o.05mol/IL5oml,煮沸10分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液5滴,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由檸檬黃色轉變為橘紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正,每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于1.349mg的鋁(Al)氧化鎂精密稱取上述混合均勻的內容物適量(約相當于重質碳酸鎂0.4g),置50ml坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硝酸3ml,低溫加熱至硝酸氣除盡后,使完全灰化,放冷,用稀鹽酸15ml將殘渣轉移至50nl燒杯中,煮沸使殘渣溶解,然后加水20ml,加甲基紅指示液1滴,滴加氨試液使溶液紅色消失,再煮沸5分鐘,趁熱濾過,濾渣用微溫的2%氯化銨溶液30ml洗滌,合并濾液與洗液,置100ml量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,精密量取20ml,置錐形瓶中,加水20ml,加氨氯化銨緩沖液(pH10.0)與三乙醇胺溶液(1→2)各5ml,再加鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯純藍色。每lml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.015mg的MgO。甘草酸照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取上述混合均勻的內容物,精密稱取適量(約相當于甘草浸膏0.1g),置50ml量瓶中,加流動相40ml,超聲30分鐘,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取甘草酸銨對照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.2mol/L醋酸銨溶液-冰醋酸(67:33:1)為流動相;檢測波長為250mm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按甘草酸銨峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,并將結果乘以0.9797。